Ministerio de Salud y Acción Social
CODIGO ALIMENTARIO ARGENTINO
Resolución 357/97
Incorpóranse diversas Resoluciones del Grupo Mercado Común del MERCOSUR al citado Código.
Bs. As., 5/6/97
VISTO las Leyes 18.284 y 23.981, y
CONSIDERANDO:
Que por la Ley mencionada en último término, se aprobó el Tratado suscripto el 26 de marzo de 1991, para la constitución de un Mercado Común entre la REPUBLICA ARGENTINA, la REPUBLICA FEDERATIVA DEL BRASIL, la REPUBLICA DEL PARAGUAY y la REPUBLICA ORIENTAL DEL URUGUAY.
Que en el Capítulo I, artículo 1º del Tratado citado, los Estados Parte acordaron constituir el referido Mercado Común, asumiendo el compromiso de incorporar en la legislación nacional en las áreas que corresponda, las armonizaciones logradas de bienes, servicios y factores para la libre circulación de los mismos.
Que es necesaria la incorporación de las Resoluciones del Grupo Mercado Común del MERCOSUR, al Código Alimentario Argentino.
Que es necesario derogar toda aquella legislación que se oponga al dictado de la presente Resolución.
Que la Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Medica ha tomado intervención de su competencia.
Que la Dirección General de Asuntos Jurídicos ha tomado intervención de su competencia.
Que se actúa en virtud de las facultades conferidas por el Artículo 2º, inciso h), apartado 1º del Decreto 101/85.
Por ello,
EL MINISTRO DE SALUD Y ACCION SOCIAL
RESUELVE:
Artículo 1º-Incórporase al Código Alimentario Argentino, la totalidad de las Resoluciones que se adjuntan como Anexo A, y se enumeran a continuación:
1. Resolución Grupo Mercado Común 5/95 Lista Positiva de polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos.
2. (Punto derogado por art. 2° de la Resolución Conjunta N° 117/2012 y 357/2012 de la Secretaría de Políticas, Regulación e Institutos y de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca respectivamente B.O. 25/07/2012. Vigencia: a partir del día siguiente al de su publicación en el Boletín Oficial, otorgándoseles a las empresas un plazo de NOVENTA (90) días hábiles para su adecuación)
3. (Punto derogado por art. 2° de la Resolución Conjunta N° 117/2012 y 357/2012 de la Secretaría de Políticas, Regulación e Institutos y de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca respectivamente B.O. 25/07/2012. Vigencia: a partir del día siguiente al de su publicación en el Boletín Oficial, otorgándoseles a las empresas un plazo de NOVENTA (90) días hábiles para su adecuación)
4. (Punto derogado por art. 3° de la Resolución Conjunta N° 1/2019 de la Secretaría de Regulación y Gestión Sanitaria y la Secretaría de Alimentos y Bioeconomía B.O. 17/1/2019. Vigencia: a partir del día siguiente al de su publicación en el Boletín Oficial, otorgándoseles a las empresas un plazo de CIENTO OCHENTA (180) días para su adecuación, excepto en lo referido al plazo de adecuación del límite de migración específica (LME) establecido para la antraquinona en el punto 2.1.1 de la Parte II del ARTÍCULO 1° de la resolución de referencia, el cual se aplicará a partir del último día hábilde diciembre del año 2020. Ver art. 4° de la misma norma)
Art. 2º-Se deroga toda legislación del Código Alimentario Argentino que se oponga a la presente Resolución.
Art. 3º-Esta Resolución entrará en vigencia a partir de su publicación en el Boletín Oficial, otorgándoseles a las empresas un plazo de 90 (NOVENTA) días para su adecuación.
Art. 4º-Comuníquese mediante copia autenticada de esta Resolución a la Secretaría General Permanente del MERCOSUR con sede en la Ciudad de Montevideo para conocimiento de los Estados Parte.
Art. 5º-Comuníquese mediante copia autenticada al Ministerio de Relaciones Exteriores, Comercio Internacional y Culto - Secretaría Administrativa del Grupo Mercado Común Sección Nacional.
Art. 6º-Comuníquese a las Autoridades Sanitarias Provinciales y a el Gobierno de la Ciudad
Art. 7º-Regístrese, publíquese, dése a la Dirección Nacional del Registro Oficial, comuníquese y archívese.-Alberto Mazza.
(ANEXO A)
LISTA POSITIVA DE POLIMEROS Y RESINAS PARA ENVASES Y EQUIPAMIENTOS PLASTICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS
MODIFICACION DE LA RES. Nº 87/93
VISTO: El Art. 13 del Tratado de Asunción, el Art. 10 de la Decisión Nº 4/91 del Consejo del Mercado Común, las Resoluciones Nº 87/93 y 91/93 del Grupo Mercado Común, y la Recomendación Nº 89/94 del SGT Nº 3 - "Normas Técnicas".
CONSIDERANDO:
La necesidad de prorrogar el plazo de vigencia de la Parte B de la Lista positiva de polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos dispuesto en la Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común.
La necesidad de actualizar la Parte A de la referida lista con la inclusión de polímeros de acuerdo con el Anexo II de la Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común.
EL GRUPO MERCADO COMUN
RESUELVE:
Art. 1-Prorrogar el plazo de vigencia de la Parte B de la Lista Positiva de polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos dispuesto en el Anexo I de la Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común por el término de un año a partir de la fecha de entrada en vigor de la presente Resolución.
Art. 2º-Incluir en la Parte A de la Lista Positiva de polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos, el polímero polietilen - 2,6 - naftalendicarobxilato (polietilen naftalato) (PEN) y copolímeros del: ácido - 2.6 - naftalendicarboxilato o su éster dimetílico del ácido 2,6 - naftalendicarboxílico, y ácido tereftálico o su éster dimetílico, con etilenglicol, cumpliendo con las Resoluciones Nº 56/92 del Grupo Mercado Común y además de los límites de migración especifica establecidos en la Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común debe cumplir con el LME: 0,05 mg/kg. para el éster kimetílico del ácido 2,6 - naftalendicarboxílico (ANEXO II Parte A (33)).
Art. 3º-Lo establecido en los Art. 1 y 2 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países.
Art.4º-Los Estados Partes pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución, a través de los siguientes organismos:
Argentina:
Ministerio de Salud y Acción Social
Ministerio de Economía y Obras y Servicios Públicos
Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca
Instituto Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV)
Servicio Nacional de Sanidad Animal (SENASA)
Secretaría de Industria
Instituto Nacional de Vitivinicultura (INV)
Brasil:
Ministerio da Saúde
Paraguay:
Ministerio de Industria y Comercio
Instituto Nacional de Tecnología y Normalización (INTN)
Uruguay:
Ministerio de Salud Pública
Art. 5º-La presente Resolución entrará en vigor el 1º de mayo de 1995.
DETERMINACION DE LA MIGRACION TOTAL DE MATERIALES PLASTICOS EN ACEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GRASO
VISTO: El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado Común, las Resoluciones Nº 30/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 5/95 de la Comisión de Comercio y la Recomendación Nº 85/94 del SGT Nº 3 - "Normas Técnicas".
CONSIDERANDO:
Que, en la Resolución Nº 30/92 GMC se adopto el aceite de oliva como uno de los simulantes para los alimentos grasos.
Que de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una reglamentación común sobre el método de determinación de la migración total con aceite de oliva como simulante graso en envases y equipamientos plásticos que estén destinados a entrar en contacto con alimentos.
EL GRUPO MERCADO COMUN
RESUELVE:
Art. 1º-La determinación de la migración total usando aceite de oliva como simulante graso en envases y equipamientos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos grasos que se comercialicen entre los Estados Partes, se evaluará de acuerdo con lo establecido, en el Reglamento Técnico adjunto "Determinación de la migración total de materiales plásticos en aceite de oliva como simularte graso".
Art. 2º-Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países.
Art. 3º-Los Estados Partes pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución a través de los siguientes organismos
Argentina:
Ministerio de Economía y Obras y Servicios Públicos
Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca (SENASA)
Instituto Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV)
Ministerio de Salud y Acción Social.
Secretaría de Industria y Comercio.
Instituto Nacional de Vitivinicultura (INV).
Brasil:
Ministerio de Saúde
Paraguay:
Ministerio de Industria y Comercio.
Instituto Nacional de Tecnología y Normalización (INTN)
Ministerio de Salud Pública y Bienestar Social
Uruguay:
Ministerio de Salud Pública (M.S.P.)
Art. 4º-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996.
DETERMINACION DE LA MIGRACION TOTAL DE MATERIALES PLASTICOS EN ACEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GRASO
1. Alcance
Este Reglamento se aplica para la determinación de la migración total de componentes no polímeros de envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos, compuestos exclusivamente por un solo tipo de plástico o de una mezcla de plásticos, utilizando aceite de oliva como simularte de alimentos grasos.
Este es un método de referencia que se aplica cuando existiera incompatibilidad del material plástico con el simulante n-heptano (por ejemplo ciertos polímeros bajo peso molecular, ciertos poliestirenos, etc.).
2. Fundamento
La muestra, cuya área de superficie y masa son conocidos, se pone en contacto con aceite de oliva en las condiciones de tiempo y temperatura establecidas en la Resolución GMC 36/92. Al finalizar el período de contacto, la muestra se seca y se pesa. El aceite absorbido por la muestra se extrae con triclorotrifluoretano y se determina su masa por cromatografía gas-líquido en un cromatógrafo gaseoso con detector de ionización de llama. Esta masa se utiliza como corrección en la fórmula de cálculo de la migración total.
3. Equipamiento
3.1. cromatógrafo gaseoso con detector de ionización de llama, con accesorios.
3.2. columna cromatografíca adecuada para la separación de los picos de los ésteres metílicos de los ácidos margárico.
3.3. soporte de acero inoxidable para sostener las muestras en contacto con el aceite de oliva conforme a las figuras 1 y 2.
3.4. recipientes de vidrio adecuados para contener el soporte antes mencionado, las muestras y el aceite de oliva. Se aconseja usar tubos de vidrio de base plana, con diámetro interno 3.5 cm; longitud 20 cm. con cuello cónico y tapón esmerilados.
3.5. desecadores en los que se acondicionará la muestra en su soporte a 50% de humedad relativa.
3.6. balanza analítica con precisión 0.1 mg.
3.7. equipo de extracción Soxhlet.
3.8. equipo destilador o evaporador rotatorio.
4. Reactivos
4.1. ácido sulfúrico, d=1.84.
4.2. 1,1,2-triclorotrifluoretano para espectroscopia, destilado a 47.6ºC.
4.3. margarado de metilo, grado cromatográfico, como patrón interno.
4.4. solución 0.5 N de hidróxido de potasio en metanol.
4.5. solución de trifluoruro de boro en metanol (aprox. 14 % BF3).
Advertencia: REACTIVO TOXICO: USAR BAJO CAMPANA.
4.6. solución saturada de sulfato de sodio.
4.7. n-heptano, grado cromatográfico.
5. Método de ensayo
5.1. Preparación de la muestra.
Se corta un número de probetas tal que el área total de superficie de las mismas sea de 600 cm2 aproximadamente.
Las probetas se lavan primero con un chorro de agua corriente, luego con agua destilada, y se secan. Se sigue el mismo procedimiento con probetas que constituyen el "blanco".
5.2. Primer acondicionamiento y pesada
Se colocan las probetas en su soporte (3.3.) y el conjunto en un desecador en el cual se mantiene a temperatura de 23ºC + - 2ºC y humedad relativa del 50 %. Se pesan las probetas cada 24 horas hasta lograr masa constante. Se determina así la masa inicial ( ), de la muestra.
5.3. Contacto con el aceite de oliva. Se lleva el aceite de oliva a la temperatura prescripta para el ensayo. Se coloca el soporte junto con la muestra en el recipiente correspondiente. Se vierte una cantidad adecuada de aceite de oliva en el mismo (aproximadamente 100 ml). Se coloca el recipiente en la estufa termostatizada (o en el refrigerador o autoclave, dependiendo de la temperatura de ensayo), a la temperatura prescripta durante el tiempo requerido, seleccionadas de acuerdo con la tabla del Anexo 2 de la Resolución GMC Nº 36/92.
Nota: Asegurarse de que durante el tiempo de ensayo, las probetas permanezcan separadas unas de otras para permitir un intimo contacto de las mismas con el aceite.
Al finalizar el tiempo prescripto, se retiran las probetas, se deja gotear el aceite de su superficie, se sacan del soporte con ayuda de pinzas, y se secan entre dos hojas de papel de filtro WHATMAN Nº 1, haciendo presión con un rodillo de goma sobre una placa de vidrio o metal pulido. Se repite la operación hasta que las hojas de papel no presenten manchas de aceite. Se secan también los bordes de las probetas. Se vuelven a colocar las probetas en el soporte, una vez que éste esté limpio. Se colocan el recipiente con el soporte y el blanco a la misma temperatura y durante el mismo tiempo que la muestra original. Este aceite constituye el aceite de referencia.
5.4. Segundo acondicionamiento y pesada.
Proceder como en 5.2. Se determina así la masa final (m2) de la muestra.
5.5. Extracción del aceite absorbido
Usando pinzas se colocan las probetas y su soporte en el equipo de extracción Soxhlet.
Colocar en el balón aproximadamente 200 ml de 1,1,2-triclorotrinuoretano, y algunos trozos de porcelana porosa para ayudar a controlar la ebullición. Asegúrese de que durante la extracción será como mínimo 18 horas.
Al completar la extracción, se enfría, se retira el balón y se evapora el extracto hasta eliminación del solvente en un destilador o evaporador rotatorio.
Se efectúa la extracción del blanco en el equipo Soxhlet bajo las mismas condiciones que en el caso de la muestra.
5.6. Preparación de la solución patrón interno.
Se prepara una solución conteniendo 2 mg/ml de margarato de metilo en n-heptano.
5.7. Preparación de los esteres metílicos
Al residuo del extracto de la muestra se agregan 4 ml de solución de hidróxido de potasio 0.5 N en metanol y algunos trozos de porcelana porosa. Se calienta la solución a reflujo durante 10 minutos.
A través del condensador se agregan 5 ml de solución de trifluoruro de boro en metanol, y se calienta durante otros 2 minutos. Se enfría a temperatura ambiente y se agregan 10 ml de solución de margarato de metilo (estancar interno) y 30 ml de una solución saturada de sulfato de sodio. Se agita durante 2 minutos. Se agrega nuevamente solución saturada de sulfato de sodio hasta que el nivel del líquido alcance el cuello del balón.
Se deja reposar la solución hasta que las fases se separen completamente (aprox.30 minutos). Se toma la capa orgánica. Se aplica el procedimiento detallado al residuo del extracto del blanco.
5.8. Preparación de la curva de calibración.
Se construye una curva de calibración pensado en recipientes adecuados varias alícuotas del aceite de referencia, de modo tal que la cantidad de aceite extraído de la muestra este comprendida en la curva de calibración (por ejemplo entre 10 y 100 mg). Se procede como en 5.7. Se inyecta sucesivamente 1 gl de cada una de las soluciones de referencia en el cromatógrafo. Se mide el área o la altura de los picos de oleato de metilo y de margarato de metilo y se calcula su relación (C 18:1/C 17).
Se construye la curva de calibración, graficando en el eje de ordenadas las relaciones C 18:1/C17 y en eje de abcisas las cantidades de aceite de oliva usadas, ajustándola por el método de cuadrados mínimos.
NOTA: Se repite cada inyección al menos dos veces.
5.9. Análisis cromatográfico de la muestra y el banco
Se inyecta en el cromatógrafo 1 gl de la solución muestra y de la solución blanco (obtenidas como se detalla en 5.7.). Se miden las alturas o áreas de los picos de oleato de metilo y margarato de metilo. Se calcula su relación (C:18/C17) y se obtiene de la curva de calibración la masa de aceite absorbida por la muestra (m H) y la masa de las interferencias del blanco, si existieran.
NOTA: Se repite cada inyección al menos dos veces.
5.10. Cálculo de los resultados
La migración total Q o Q' se calcula con las fórmulas indicadas en el apartado 6 de la Resolución GMC Nº 36/92, teniendo en cuenta que R debe ser reemplazado por R. siendo:
R'=m1 - (m2-mH) = m1-m2+mH
donde R': masa componente no poliméricos migrados, en mg
m 1: masa de la muestra antes del contacto con el aceite, en mg
m2: masa de la muestra después del contacto con el aceite, en mg
mH: masa del aceite retenido por la muestra, en mg.
5.1. Ensayo de migración para materiales y artículos compuestos de dos o más capas de plásticos.
En caso de envases y equipamientos compuestos de dos o más capas de plásticos, el ensayo se realiza siguiendo el procedimiento indicado anteriormente, de modo tal que el aceite de oliva este en contacto solo con las partes de la muestra que durante el uso real están en contacto directo con los alimentos.
DETERMINACION DE LA MIGRACION ESPECIFICA DE ETILENGLICOL Y DIETILENGLICOL
VISTO: El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado Común, las Resoluciones Nº 56/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 6/95 de la Comisión de Comercio y la Recomendación Nº 86/94 del SGT Nº 3 - "Normas Técnicas".
Considerando:
Que habiéndose fijado en el apartado 5 del Anexo Disposiciones Generales para envases y equipamientos plásticos de la Resolución Nº 56/92 del MERCOSUR, que los envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos deben cumplir los requisitos establecidos en un Reglamento Técnico específico.
Que de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una reglamentación común sobre el método de determinación de la migración especifica de etilenglicol y dietilenglicol en envases y equipamientos plásticos elaborados con polietilentereftalato (PET) sus copolímeros y otros polímeros derivados de etilenglicol y dietilenglcol", que estén destinados a entrar en contacto con alimentos.
EL GRUPO MERCADO COMUN
RESUELVE:
Art. 1-La migración especifica de etilenglicol y dietilenglicol en envases y equipamientos elaborados con polietilentereftalato (PET) sus copolímeros y otros polímeros derivados en etilenglicol y dietilenglicol destinados a entrar en contacto con alimentos que se comercialicen entre los Estados Parte del MERCOSUR, se evaluará de acuerdo con lo establecido en el Reglamento Técnico adjunto "Determinación de migración específica de etilenglicol y dietilenglicol".
Art. 2-Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países.
Art. 3-Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución a través de los siguientes organismos
Argentina
Ministerio de Economía, Obras y Servicios Públicos.
Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca.
Servicio Nacional de Sanidad Animal (SENASA).
Instituto Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV).
Secretaría de Industria y Comercio.
Instituto Nacional de Vitivinicultura (INV).
Ministerio de Salud y Acción Social.
Brasil:
Ministerio de Saúde.
Paraguay:
Ministerio de Industria y Comercio.
Instituto Nacional de Tecnología y Normalización (INTN).
Ministerio de Salud Pública y Bienestar Social.
Uruguay:
Ministerio de Salud Pública (M.S.P.).
Art. 4-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996.
DETERMINACION DE LA MIGRACION ESPECIFICA DE ETILENGLICOL Y DIETILENGLICOL
1. Alcance
Este reglamento técnico se aplica la determinación de la migración especifica de etilenglicol (EG) y dietilenglicol (DEG) en envases y equipamientos plásticos elaborados con polietilenglicol (PET), sus copolímeros y otros polímeros derivados de EG y DEG, y que estén destinados a entrar en contacto con alimentos.
2. Fundamento
Los ensayos de migración específica se realizan teniendo en cuenta la clasificación de alimentos y simulantes (excepto los simulantes, de alimentos grasos), y las condiciones de tiempo y temperatura correspondientes a los ensayos de migración total, detalladas en las Resoluciones GMC Nº 30/92 y 36/92 respectivamente.
Cumplido el tiempo prescrito para los ensayos de migración, se realiza la determinación de la concentración de EG y DEG en los extractos correspondientes por cromatografía gas-líquidos por inyección directa de un concentrado del extracto, y cuantificación por patrones externos.
*Nota: No se efectúa la determinación de EG y DEG en n-heptano debido a su inmiscibilidad en este solvente, a la dificultad de obtener un grado de pureza-adecuado del n-heptano, y a las interferencias propias de otros componentes no poliméricos de la muestra, solubles en dicho simulante. Por ello en el caso de alimentos grasos, se sugiere realizar el ensayo de migración especifica de EG y DEG en simulante acuoso como condición más drástica.
3. Equipamiento
3.1. Cromatógrafo gas-líquido con detector de ionización de llama.
3.2. Columna cromatográfica que permita la separación de los picos correspondientes a EG, DEG, y los solventes utilizados (por ejemplo columna PORAPAK 9 de 1 m. de longitud y 3.2 mm de diámetro).
4. Reactivos
4.1. etilenglicol, pureza mayor a 99 % (V/V)
4.2. dietilenglicol, pureza mayor a 99 % (V/V)
4.3. etanol, pta.
4.4. ácido acético, pta.
4.5. agua destilada.
4.6. gas nitrógeno.
4.7. aire
4.8. gas hidrógeno
Advertencia: tanto el EG como el DEG son tóxicos por inhalación y por ingestión, irritantes de piel y mucosas e inflamables; por lo tanto, se debe trabajar con cuidado bajo campana.
5. Condiciones de operación recomendadas
5.1. temperatura de columna isoterma: 200ºC.
5.2. temperatura de inyector: 250ºC.
5.3. temperatura de detector: 250ºC.
5.4.flujo de aproximadamente 30 ml/min.
5.5. volumen de inyección: 2 ul.
6. Procedimiento
6.1. Preparación de los patrones y curva de calibración.
Se preparan soluciones patrón de EG y DEG por separado con los mismos simulantes usados en los ensayos de migración de la muestra, de forma tal de construir dos curvas de calibración en función de la concentración de estos compuestos en la muestra.
En todos los casos se inyectan las soluciones concentradas de la misma manera que la muestra.
6.2. Análisis cromatográfico de la muestra
Se toman 15 ml de extracto y se concentran en balón con columna Snyder a 5 ml a fuego directo con telemática. El mismo procedimiento se realiza con el blanco correspondiente. Se realizan las inyecciones en el cromatógrafo según las condiciones de operación recomendadas.
Notas
1.- 5 ml es el volumen final obtenido luego del lavado de la columna con el extracto correspondiente.
2.- En todos los casos las determinaciones se realizan por duplicado.
3.- Cuando se utilice simulante de alimentos acuosos ácidos (solución de ácido acético en agua) se deberá realizar previamente a la concentración, la neutralización del extracto con solución de NaOH (aq) concentrada.
7. Cálculo
Las concentraciones de EG y DEG se obtienen de las curvas de calibración, y a partir de este resultado se calcula la migración especifica con las fórmulas establecidas en la Resolución GMC Nº 36/92.
8. Límites
8.1. El límite de detección de este método es de 10 mg/kg. (ppm).
8.2. El límite de migración específica de EG y DEG es de 30 mg/kg. (ppm) (solos o combinados), tal como fue establecido en la Resolución GMC Nº 87/93.
ENSAYO DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES Y EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS
VISTO El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado Común, las Resoluciones Nº 3/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 7/95 de la Comisión de Comercio y la Recomendación Nº 87/94 del SGT Nº 3 "Normas Técnicas".
CONSIDERANDO:
Que habiéndose fijado criterios generales de envases y equipamientos en contacto con alimentos en la Resolución Nº 3/92 del GMC, resulta necesario proceder a la armonización de las especificaciones técnicas para la clasificación de materiales acordada en la Resolución mencionada.
Que, de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una normativa común sobre disposiciones generales para envases y equipamientos celulósicos en contacto con alimentos.
EL GRUPO MERCADO COMUN
RESUELVE:
Art. 1. Los envases y equipamientos celulósicos destinados a entrar en contacto con los alimentos que se comercialicen entre los Estados Partes del MERCOSUR deberán cumplir con las exigencias establecidas en el Reglamento Técnico adjunto a esta Resolución "Ensayos de Migración Total de Envases y Equipamientos Celulósicos en Contacto con Alimentos":
Art. 2. Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países.
Art. 3. Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución a través de los siguientes organismos
Argentina:
Ministerio de Economía y Obras y Servicios Públicos.
Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca.
Servicio Nacional de Sanidad Animal (SENASA).
Instituto Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV).
Secretaría de Industria, Instituto Nacional de Vitivinicultura (INV). Ministerio de Salud y Acción Social.
Brasil: Ministerio da Saúde.
Paraguay:
Ministerio de Industria y Comercio.
Instituto Nacional de Tecnología y Normalización (INTN).
Ministerio de Salud Pública y Bienestar Social.
Uruguay:
Ministerio de Salud Pública (M.S.P.).
Art. 4-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996.
ENSAYOS DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES Y EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS
1. ALCANCE
Esta norma se aplica a envases y equipamientos celulósicos no revestidos o revestidos o tratados superficialmente con pigmentos minerales parafinas y/o resinas polimétricas, destinados a entrar en contacto con alimentos.
2. FUNDAMENTO
Este método se basa en la cuantificación gravimétrica del residuo total extraído del material celulósico luego del contacto con los simulantes de alimentos bajo las condiciones patronizadas que representan las condiciones reales de empleo del material.
3. CONDICIONES DE EXTRACCION
Para los ensayos de migración deberán ser utilizados los simulantes descritos en la Res. GMC 30/92 excepto que el simulante D será n-heptano. El contacto de los materiales celulósicos con los simulantes en las condiciones de tiempo y temperatura seleccionados en la tabla 1, será realizado de manera que reproduzca las condiciones normales y previsibles de uso en la elaboración, fraccionamiento, almacenamiento, distribución, comercialización y consumo de los alimentos. El análisis debe ser efectuado por cuadruplicado, acompañado por el análisis de un blanco.
a. elaboración- condiciones que se verifiquen en períodos relativamente cortos, tales como: pasteurización, esterilización, acondicionamiento en caliente, etc.
b. almacenamiento- contacto prolongado durante el almacenamiento a temperatura ambiente o de refrigeración.
c. consumo- calentamiento del alimento en el propio envase antes de la ingestión; utilización de utensilios domésticos de material celulósico en contacto con alimentos.
Si un envase o equipamiento de material celulósico es utilizado en varias condiciones de contacto de la tabla 1, los ensayos de migración serán realizados sometiendo las muestras sucesivamente a estas condiciones de test, usándose el mismo simulante.
Para un determinado tiempo de contacto, si el material celulósico pasa los ensayos de migración a una determinada temperatura, no es necesario efectuar el test a una temperatura menor.
Para una determinada temperatura de contacto, si el material celulósico pasa los ensayos de migración a un determinado tiempo de contacto, no es necesario efectuar el test a un tiempo menor.
Siempre que las condiciones de temperatura y tiempo no están especificadas en las condiciones impuestas en la tabla 1, deben ser seguidas las condiciones que más se aproximen a las condiciones reales de uso.
Para mantener las muestras a la temperatura seleccionada, pueden ser utilizados, dependiendo de caso, congelador, refrigerador, baño de agua, estufa, autoclave u horno microondas.
4. REACTIVOS
-Agua destilada y desmineralizada;
-n-heptano p.p.a.:
-Solución de ácido acético al 3 % (p/v).
-Solución alcohólica al 15 % (v/v) o la concentración más próxima a la del alimento, preparado a partir de alcohol etílico 95 % diluido con agua destilada desmineralizada;
-Cloroformo p pta.
5. PROCEDIMIENTO
5. 1. EXTRACCION
5.1.1. Siempre que el envase, equipamiento o material lo permita realizar la extracción directamente en el según el método siguiente.
5.1.1. 1. EQUIPOS
5.1. 1.2. PROCEDIMIENTO
a) Tomar un número de envases o equipamientos tal que la superficie ensayada sea de por lo menos 600 cm2.
b) Colocar el simularte elegido, en una relación de 0.3 ml/cm2 de superficie ensayada, a la temperatura seleccionada según la tabla 1, cubrir o cerrar el recipiente y dejar a la temperatura de ensayo el tiempo indicado.
c) Al final del período de exposición, dejar llegar a temperatura ambiente, juntar el solvente de cada uno de los envases o equipamientos utilizados en cada replica en un matraz Erlenmeyer o vaso de bohemia limpio.
d) Lavar los envases de ensayo con una pequeña cantidad de solvente limpio y adjuntar los líquidos de lavado al recipiente del ítem c).
e) Evaporar el solvente hasta aproximadamente 100 ml y transferir a una cápsula tarada de platino o vidrio borosilicato.
f) Lavar el matraz o vaso de bohemia 3 veces con pequeñas porciones del solvente utilizado, adjuntando los líquidos de lavado en la cápsula.
g) Evaporar el contenido de la cápsula hasta pocos mililitros evitando proyecciones, en una plancha de calentamiento. Los últimos mililitros deben evaporarse en estufa a 105ºC.
h) Enfriar la cápsula en un desecador por 30 minutos y pesar el residuo con precisión de 0.1 mg..
i) Calcular la migración total en mg/dm2 de superficie de envase ensayada según el ítem 6.
Cuando la migración total exceda el límite establecido en el ítem 7, proseguir con la extracción del residuo soluble en cloroformo según el ítem 5.3.
5.1.2. Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la extracción según el ítem 5. 1.1., en el caso de materiales sin impresión y sin revestimiento con pigmentos minerales (sin coating) realizar la extracción según el método siguiente.
5.1.2. 1. EQUIPOS
a) baño de agua termostatizado, con temperatura variable (con capacidad para que un vaso de bohemia de 800 ml quede parcialmente sumergido).
b) balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
c) pinzas
d) planchas de calentamiento
e) estufa
f) mufla
g) clips de papel Nº 2
h) vaso de bohemia de 800 ml con vidrio de reloj para tapar
i) vaso de bohemia de 250 ml
j) 5 telas cuadradas de mínimo 40 cm2 cada una de acero inoxidable Nº 316
k) soporte para contener vanas muestras
l) alambre capaz de sostener el sistema de fijación de las probetas
5. 1.2.2. PROCEDIMIENTO
a) Para cada una de las replicas de extracción, cortar precisamente 8 probetas cuadradas, iguales a las telas, de 40 cm2 mínimo de la muestra celulósica a ser ensayada.
b) Montar cuidadosamente las 8 probetas y las telas metálicas en forma de sandwich, de modo que el lado de contacto con el alimento de cada probeta quede siempre en contacto con la tela como se describe: tela, probeta, probeta, tela, probeta, probeta, tela, etc.
c) Ensamblar el sandwich cuidadosamente con un clip de papel Nº 2, dejando un espacio suficiente en el tope como para poder atravesar el alambre.
d) Colocar todo el conjunto en un vaso de bohemia de 800 ml conteniendo 100 ml del solvente simulante apropiado, en un baño con la temperatura deseada, cubrir con un vidrio de reloj y dejar el tiempo necesario.
e) Después del acondicionamiento, usando las pinzas, cuidadosamente retirar el sandwich, prender en el soporte y dejar escurrir sobre el propio solvente simulante usado en este test.
f) Cuando el solvente se ha escurrido, transferir el mismo a un vaso de bohemia tarado de 250 ml.
g) Lavar el vaso de bohemia de 800 ml tres veces usando no más de 50 ml del solvente utilizado en el ensayo.
h) Determinar el residuo total extraído no volátil como se describe en el ítem 5.2.
5.1.3. Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la extracción según el ítem 5.1.1. y en el caso de materiales con impresión externa y/o revestidos con pigmentos minerales y/o revestidos o tratados superficialmente con parafinas y/o resinas poliméricas y/o laminados cuya capa interna es de material celulósico, realizar la extracción según el método siguiente.
5.1.3. 1. EQUIPOS
a) dispositivo que permita la fijación de la probeta de forma que el contacto con el simulante sea solo del lado de interés como por ejemplo el de la figura 1, o la celda descrita en "Oficial Methods of Analysis of Official Analytical Chemisis" 13th Ed. (1980) Secc. 21.010-21.015.
b)vasos de vidrio con borde recubierto por una cinta de teflón
c) vaso de bohemia
5. 1.3.2. PROCEDIMIENTO
a) Cortar las muestras de dimensiones compatibles con los dispositivos empleados. El número de probetas usados para cada determinación debe proveer un área total de contacto de por lo menos 600 cm2.
b) Colocar el solvente simulante en el número adecuado de vasos de vidrio con borde recubierto por una cinta de teflón, de modo que en total se utilice un volumen de 100 ml, y se mantenga la relación área/volumen en cada uno de los vasos.
c) Colocar la probeta sobre el vaso y adaptar el conjunto al dispositivo de fijación. (Figura 1).
d) Invertir el dispositivo para que haya contacto del solvente con la probeta.
e) Hacer un blanco sustituyendo la probeta por una placa de vidrio para verificar que no haya migración de los elementos de la cinta de sellado para el solvente.
f) Dejar en contacto el tiempo y a la temperatura estipulados en la tabla Nº 1.
g) Invertir el dispositivo a la posición normal y dejarlo escurrir el tiempo necesario.
Cuando la migración total calculada con el residuo soluble en cloroformo (R') exceda el límite establecido en el ítem 7, se debe proceder a la corrección por zinc.
La corrección para ceras, vaselinas y aceites minerales es necesaria en el caso de que estos formen parte de la composición de la muestra.
5.4. DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA ZINC.
d) Esta ceniza se analiza para determinar zinc, de acuerdo con el método A.O.A.C. u otro equivalente. Se expresa el contenido de Zn en la ceniza como oleato de zinc y se resta esta cantidad del residuo soluble en cloroformo (R), para obtener el valor del residuo soluble en cloroformo corregido por zinc Z (R"). Este R" sustituye a R' en las ecuaciones presentadas en el ítem 6.
5.5. DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA CERAS, VASELINAS Y ACEITES MINERALES.
5.5.1. EQUIPOS Y MATERIALES
a) Columna cromatográfica patrón de 10 mm de diámetro interno X 60 cm (o bureta patrón de 50 ml con diámetro interno de 10-11 mm) con una válvula reguladora de vidrio, resina de periluorocarbono u otro material equivalente.
La columna (o bureta) puede ser opcionalmente equipada con un disco de vidrio sinterizado y el tope de la columna puede ser opcionalmente ajustado con reserva de 100 mm de solvente.
b) lana de vidrio fina
c) arena fina
d) oxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh)
e) cilindro graduado
f) sujeto de sodio anhidro
g) heptano
5.5.2. PREPARACION DE LA COLUMNA
a) Colocar una pequeña porción de lana de vidrio fina en el fondo de la columna (o bureta) si esta no estuviera equipada con disco de vidrio sintetizado.
b) Colocar una capa de 15-20 mm de arena fina.
c) Medir 15 mm de oxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh) en un cilindro graduado. Para medir bata cuidadosamente el cilindro para acomodar el oxido de aluminio.
d) Transferir el oxido de aluminio a la columna cromatográfica batiendo levemente durante y después de la transferencia.
e) Colocar sobre la capa de oxido de aluminio una capa de 1 a 1,5 cm de sulfato de sodio anhidro y en el tope colocar una porción de lana de vidrio de 6 a 10 mm.
f) A continuación adicionar 25 ml de heptano a la columna con la válvula reguladora abierta para permitir que el heptano pase a través de la columna hasta que el nivel del liquido alcance el tope de la columna y entonces cerrar la válvula.
5. 5.3. PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE 0.5 g y MENOS.
a) Disolver el residuo soluble en cloroformo obtenido en el ítem 5.3. adicionado 20 ml de heptano y mezclando si es necesario.
b) Calentar cuidadosamente hasta disolver el residuo. Se puede adicionar hasta 50 ml de n-heptano para auxiliar la disolución del residuo.
c) Enfriar hasta temperatura ambiente (si la solución se torna turbia, usar el procedimiento descrito en el ítem 5.5.4. para obtener una alícuota de solución de heptano que contenga 0.1-0.5 g. de residuo soluble en cloroformo).
d) Transferir el heptano a la columna.
e) Enjuagar el vaso de bohemia con 10 ml de heptano y adicionar a la columna.
f) Dejar pasar el liquido a través de la columna, goteando aproximadamente a 2 ml/minuto y recoger la muestra eluida en un vaso de bohemia limpio y tarado.
g) Cuando el nivel del liquido alcanza el tope de la columna, cerrar la válvula reguladora temporalmente.
h) Enjuagar el frasco que contenía la muestra con 10-15 ml de heptano y adicionarlos a la columna.
i) Eluir la columna con más heptano, recolectando un total aproximado de 100 ml de solvente.
j) Evaporar sobre plancha de calentamiento el heptan eluido de la columna hasta aproximadamente 5 ml.
k) Secar lo restante en estufa a 105ºC por 15 minutos. Enfriar el vaso en un desecador por 30 minutos y pesar el residuo con precisión de 0.1 mg.
l) Sustraer el peso obtenido al peso del residuo soluble en cloroformo (R') para obtener el residuo corregido para cera, vaselina y aceites minerales (RR'). Este RR' sustituye al R' en las ecuaciones presentadas en el ítem 6.
5.5.4. PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE MAS DE 0.5 g:
a) Disolver el residuo soluble en cloroformo siguiendo el mismo procedimiento descrito en el ítem 5.5.3. usando una mayor cantidad de heptano.
b) Transferir la solución de heptano a un matraz aforado de tamaño apropiado y ajustar el volumen con adición de heptano (por ejemplo: matraz aforado de 250 ml para un residuo de 2.5 g).
c) Pipetear una alícuota (50 ml) calculada para contener 0.1.-0.5 g de residuo soluble en cloroformo y analizar cromatográficamente como esta descrito en el ítem 5.5.3. En este caso el residuo seco pesado de heptano debe ser multiplicado por el factor de dilución para obtener el residuo de cera, vaselina y aceite mineral a ser sustraído del peso de residuo soluble en cloroformo (R') para obtener la corrección del residuo soluble en cloroformo para cera, vaselina y aceite mineral (RR'). Este RR' sustituye al R en la ecuación presentada en el ítem 6.
En el caso de que el extracto soluble en cloroformo contenga ceras de alto punto de fusión (punto de fusión mayor que 77ºC) puede ser necesario una nueva dilución de la solución de heptano en la que una alícuota de 50 ml pueda contener solamente 0.1-0.2 g de residuo soluble en cloroformo.
6. CALCULOS
6.1. En el caso de que el solvente simularte utilizado sea agua, soluciones de ácido acético o soluciones alcohólicas la migración total se calcula de acuerdo a la siguiente fórmula:
Q= R X 100
S
donde:
Q= migración total en mg/dm2
R = masa del residuo total en mg
S = superficie de la muestra ensayada en cm2
6.2. En el caso de que el solvente simularte utilizado sea el heptano, la migración total se calcula de la siguiente manera:
Q = R X 100
S F
donde:
Q = migración total en mg/dm2:
R = masa del residuo total en mg
S = superficie de la muestra ensayada en cm2
F = 5 que corresponde al factor de corrección debido a la mayor extracción en n-heptano cuando es comparada con la extracción, en las mismas condiciones, por un alimento aceitoso o graso.
R', R y RR' sustituyen a R en la ecuación cuando es necesario.
7. LIMITE
El límite de migración total para envases y equipamientos celulósicos en contacto con alimentos, con las correcciones indicadas en esta resolución, es de 8 mg/dm2.
TABLA 1
CONDICIONES PARA LOS ENSAYOS DE MIGRACION CONDICIONES DE ENSAYO
Condiciones SIMULANTE A SIMULANTE B SIMULANTE C SIMULANTE D
de contacto agua destilada ácido acético Etanol al 15% n-Heptano (1)
en uso real al 3% (p/v) (v/v)
A. Conservac. 20ºC/48hs 20ºC/48hs 20ºC/48hs 20ºC/30m
(contacto 50ºC/24hs 50ºC/24hs 50ºC/24hs 20ºC/30m
prolongado
t24hs. T5ºC
5ºCT40ºC
B. Contacto 40ºC/24hs 40ºC/24hs 40ºC/24hs 20ºC/15m
breve
(2hst24hs) a
T amb.
C. Contacto 40ºC/2hs 40ºC/2hs 40ºC/2hs 20ºC/15m
momentáneo
(t2hs) a
temperatura
ambiente
D. 65ºC/2hs 65ºC/2hs 65ºC/2hs 40ºC/30m
Elaboración 100ºC/30min 100ºC/30min 50ºC/30m
40ºCT80ºC 120ºC/2hs 120ºC/2hs 65ºC/2 hs
80ºCT100ºC
TC100ºC
E. Llenado en llenar a T llenar a T 50ºC/15m
caliente ebullic. y ebullic. y
T70ºC enfriar a 38ºC enfriar a
38ºC
(1) En el caso de materia3 celulósico revestido con parafina no es requerido el ensayo de migración total con el simulante n-heptano.