Soluciones normales - Las soluciones normales son soluciones que contienen el peso equivalente a 1 gramo de la sustancia activa en cada 1 litro de solución; esto es, una cantidad equivalente a 1,0079 gramos de hidrógeno ó 7,9997 gramos de oxígeno.

Soluciones molares - Las soluciones molares son soluciones que contienen, en 1 litro, 1 molécula gramo de reactivo. Por ej., cada litro de una solución molar de ácido sulfúrico contiene 98,07 gramos de H₂SO₄

Soluciones empíricas - Con frecuencia es difícil preparar soluciones estándar de una normalidad teórica deseada. Una solución de aproximadamente la normalidad deseada; se prepara y estandariza por titulación contra una solución de estándar primario. El factor de normalidad obtenido se emplea en todos los cálculos cuando se empleen dichas soluciones empíricas. Si se desea, una solución preparada empíricamente puede diluirse hasta una normalidad determinada siempre que sea lo suficientemente concentrada para ser diluida.

Todas las soluciones volumétricas, obtenidas ya sea por disolución directa o por dilución de una solución más concentrada, deben mezclarse perfectamente por agitación antes de la normalización.

Debido a que la concentración de una solución estándar puede cambiar con el tiempo, el factor debe determinarse nuevamente con frecuencia.

Cuando se emplean soluciones de un reactivo en diversas normalidades, los detalles de la preparación y estandarización se dan generalmente para la normalidad que se emplea más frecuentemente. Las soluciones más concentradas o más diluidas se preparan y estandarizan de la misma manera general según se describe, empleando cantidades proporcionales del reactivo. Es posible en muchos casos, preparar las soluciones de menor normalidad exactamente por dilución de una solución más concentrada. Las soluciones volumétricas preparadas por dilución se deben estandarizar nuevamente según se indica para la solución más concentrada o comparando con otra solución volumétrica que posea una relación conocida con la solución de mayor concentración.

Las soluciones diluidas que no son estables, como por ej. permanganato de potasio 0,01 N o tiosulfato de sodio diluido, son preferentemente preparadas al diluir exactamente la normalidad mayor con agua previamente hervida y enfriada.

Determinaciones con blancos - Cuando se indica que se debe hacer las correcciones necesarias por medio de una determinación con un blanco, la determinación se hará con las mismas cantidades de los mismos reactivos tratados de la misma manera de la solución o mezcla que contenga la porción de la sustancia en análisis, pero omitiendo dicha sustancia. En todas las valoraciones volumétricas de la Farmacopea deberán hacerse correcciones apropiadas debidas a la determinación del blanco (ver 780. Volumetría).

En todas las valoraciones de la Farmacopea de naturaleza volumétrica se indica el peso de la sustancia en análisis equivalente a cada ml de la solución volumétrica primaria. En general, estos equivalentes pueden obtenerse por cálculos sencillos a partir de los datos proporcionados en fórmulas y pesos moleculares.

A continuación se indica sólo un método para estandarizar pero pueden emplearse otros métodos de normalización, capaces de proporcionar al menos el mismo grado de exactitud. Los valores obtenidos en la estandarización de soluciones volumétricas son válidos para todos los usos farmacopeicos de estas soluciones, independientemente del instrumental o indicadores químicos empleados en las monografías correspondientes. Cuando la normalidad o molaridad aparente de una solución titulante depende de las condiciones especiales del uso, la monografía correspondiente establece las indicaciones para estandarizar el reactivo en el contexto especificado. Para aquellas sales que pueden obtenerse como estándar primarios certificados o altamente purificadas, se acepta preparar las soluciones pesando exactamente una cantidad apropiada de sal y disolviendo para producir un volumen específico de solución de concentración conocida. Los ácidos acético, clorhídrico y sulfúrico pueden estandarizarse contra una solución de hidróxido de sodio recientemente estandarizada contra un estándar primario certificado.

Cuando es posible, todas las soluciones volumétricas son preparadas, estandarizadas y empleadas a la temperatura estándar de 25 °C. Si la titulación se lleva a cabo con una solución volumétrica a una temperatura marcadamente diferente, estandarizar la solución volumétrica empleada como solución titulante a esa temperatura diferente o hacer una corrección apropiada de temperatura.

C₂H₄O₂ - (PM: 60,1)

120,10 g en 1 litro.

Agregar 116 ml de ácido acético glacial a un volumen suficiente de agua, enfriar a temperatura ambiente y diluir con agua a 1 litro.

HCI - (PM: 36,5)

36,46 g en 1 litro.

Diluir 85 ml de ácido clorhídrico con agua a 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 5,0 g de trometamina, previamente secada a 105 °C durante 3 horas. Disolver en 50 ml de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol (SR ). Titular con ácido clorhídrico 1N hasta punto final amarillo pálido. Calcular la normalidad. Cada 121,14 mg de trometamina equivale a 1 ml de ácido clorhídrico 1 N.

HCI - (PM: 36,5)

18,23 g en 1 litro.

Agregar lentamente a un matraz aforado de 1 litro que contenga 40 ml de agua,. Enfriar y completar a volumen con metanol. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 2,5 g de trometamina, previamente secada a 105 °C durante 3 horas. Proceder según se indica en Acido Clorhídrico 1 N, comenzando donde dice: "Disolver en 50 ml de agua...".

H₂C₂O₄ . 2H₂O - (PM: 126,1)

6,303 g en 1 litro.

Disolver 6,45 g de ácido oxálico en agua hasta obtener 1 litro. Estandarizar mediante titulación contra permanganato de potasio 0,1 N (SV) recientemente estandarizado según se indica en Permanganto de potasio 0,1 N.

Almacenar en botellas de material inactínico con tapón de vidrio.

HCIO₄ - (PM: 100,5)

10,05 g en 1 litro.

[NOTA: cuando en los ensayos y valoraciones se requiere esta solución volumétrica, se especifica como ácido perclórico 0,1 N. Por lo tanto, cuando se especifica 0,1 N u otra concentración de esta solución volumétrica, se empleará la solución en ácido acético glacial, a menos que se declaren las palabras en dioxano (Ver también Acido perclórico 0,1 N en dioxano).]

Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con 500 ml de ácido acético glacial y 21 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta obtener 1 litro. Alternativamente, la solución puede prepararse del siguiente modo. Mezclar 11 ml de ácido perclórico al 60% con 500 ml de ácido acético glacial y 30 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta obtener 1 litro.

Dejar reposar la solución preparada durante 1 día para que el anhídrido acético en exceso se combine y determinar el contenido de agua por Titulación volumétrica directa (ver 120. Determinación de agua). Si el contenido de agua excede 0,05%, agrega más anhídrido acético. Si la solución no contiene agua titulable, agregar suficiente agua para obtener un contenido de entre 0,02 y 0,05% de agua. Dejar reposar la solución durante 1 día y titular nuevamente el contenido de agua. La solución obtenida contiene entre 0,02 y 0,05% de agua, indicando la ausencia de anhídrido acético.

Estandarizar la solución del siguiente modo. Pesar exactamente alrededor de 700 mg de biftalato de potasio, previamente triturado y secado a 120 °C durante 2 horas y disolver en 50 ml de ácido acético glacial en un erlenmeyer de 250 ml. Agregar 2 gotas de cristal violeta (SR) y titular con solución de ácido perclórico hasta que el color cambie de violeta a verde-azulado. Descontar el volumen de ácido perclórico consumido por 50 ml del ácido acético glacial y calcular la normalidad. Cada 20,42 mg de biftalato de potasio equivale a 1 ml de ácido perclórico 0,1 N.

Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con suficiente dioxano, que ha sido especialmente purificado mediante adsorción, para obtener 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 700 mg de biftalato de potasio, previamente reducido a polvo y secado a 120 °C durante 2 horas y disolver en 50 ml de ácido acético glacial en un erlenmeyer de 250 ml. Agregar 2 gotas de cristal violeta (SR) y titular con solución de ácido perclórico hasta que el color cambie de violeta a verde azulado. Descontar el volumen de ácido perclórico consumido por 50 ml del ácido acético glacial y calcular la normalidad. Cada 20,42 g de biftalato de potasio equivale a 1 ml de ácido perclórico 0,1 N.

H₂SO₄ - (PM: 98,1)

49,04 g en 1 litro.

Agregar lentamente, agitando, 30 ml de ácido sulfúrico a aproximadamente 1020 ml de agua, dejar enfriar a 25 °C y determinar la normalidad titulando contra trometamina según se describe en Acido clorhídrico 1 N.

H₂SO₄ - (PM: 98,1)

24,52 g en 1 litro.

Agregar lentamente, agitando, 13,9 ml de ácido sulfúrico a una cantidad suficiente de alcohol absoluto para obtener 1 litro. Enfriar y estandarizar contra trometamina según se describe en Acido clorhídrico 0,5 N en metanol.

KA_sO₂ - (PM: 146,0)

7,301 g en 1 litro.

Disolver 4,9455 g de trióxido de arsénico estándar primario, secado previamente a 105 °C durante 1 hora, en 75 ml de hidróxido de potasio 1 N. Agregar 40g de bicarbonato de potasio, disuelto en aproximadamente 200 ml de agua y diluir con agua a 1 litro.

KBrO₃ - (PM: 167,0)

2,784 g en 1 litro.

Disolver 2,784 g de bromato de potasio en agua, diluir a 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 40 ml de la solución, exactamente medidos, a un erlenmeyer con tapón de vidrio, agregar 3 g de ioduro de potasio y continuar con 3 ml de ácido clorhídrico. Dejar reposar, durante 5 minutos luego titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregar 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Calcular la normalidad.

Br - (PM: 79,9)

7,990 g en 1 litro.

Disolver 3 g de bromato de potasio y 15 g de bromuro de potasio en agua para obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 25 ml de la solución, exactamente medidos, a un matraz de iodo de 500 ml y diluir con 120 ml de agua. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico, tapar el matraz y agitar suavemente. Luego agregar 5 ml de ioduro de potasio (SR), tapar nuevamente, agitar la mezcla, dejar reposar durante 5 minutos y titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Calcular la normalidad.

Almacenar en botella de material inactínico oscuro con tapón de vidrio.

Disolver 2,78 g de bromato de potasio (KBrO₃) y 12,0 g de bromuro de potasio (KBr) en agua y diluir con agua a 1 litro. Estandarizar según el procedimiento dado para Bromato de potasio 0,1 N.

(CH₃)₄NBr- (PM: 154,1)

15,41 g en 1 litro.

Disolver 15,41 g de bromuro de tetrametilamonio en agua hasta obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 40 ml de la solución, exactamente medidos, a un vaso de precipitados, agregar 10 ml de ácido nítrico diluido y 50,0 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV) y mezclar. Agregar 2 ml de sulfato férrico amónico (SR) y titular el exceso de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1 N (SV). Calcular la molaridad.

(CH₃)₄NCI - (PM: 109,6)

10,96 g en 1 litro.

Disolver 10,96 g de cloruro de tetrametilamonio en agua para obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 40 ml de la solución, exactamente medidos, a un erlenmeyer, agregar 10 ml de ácido nítrico diluido y 50,0 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV) y mezclar. Agregar 5 ml de nitrobenceno y 2 ml de sulfato férrico amónico (SR), agitar y titular el exceso de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1 N (SV). Calcular la molaridad.

K₂Cr₂O₇ - (PM: 294,2)

4,903 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 5 g de dicromato de potasio en 1 litro de agua. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir 25,0 ml de esta solución a un erlenmeyer de 500 ml con tapón de vidrio, agregar 2 g de ioduro de potasio (libre de iodato), diluir con 200 ml de agua, agregar 5 ml de ácido clorhídrico, dejar reposar durante 10 minutos en un sitio oscuro y titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Calcular la normalidad.

C₁₀H₁₄N₂Na₂-O₈H . 2H₂O - (PM: 372,2)

18,61 g en 1 litro.

Disolver 18,6 g de edetato sódico en agua para obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 200 mg de carbonato de calcio estándar para quelatometría, previamente secado a 110 °C durante 2 horas y enfriar en un desecador. Transferir a un vaso de precipitados de 400 ml, agregar 10 ml de agua y agitar por rotación para formar una suspensión. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y transferir 2 ml de ácido clorhídrico diluido con una pipeta insertada entre el borde del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación el contenido del vaso de precipitados para disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie exterior de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 100 ml. Agregar mientras se agita la solución, preferentemente con un agitador magnético, aproximadamente 30 ml de la solución de edetato sódico desde una bureta de 50 ml. Agregar 15 ml de hidróxido de sodio (SR) y 300 mg de indicador de azul de hidroxinaftol y continuar la titulación con la solución de edetato sódico hasta punto final azul. Calcular la molaridad, por la fórmula siguiente:

en la cual P es el peso, en mg, de CaCO₃ en la porción de carbonato de calcio tomada y V es el volumen, en ml, de la solución de edetato disódico consumida.

K₃Fe(CN)₆ - (PM: 329,3)

16,46 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 17 g de ferricianuro de potasio en agua para obtener 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir 50,0 ml de esta solución a un erlenmyer con tapón de vidrio, de 500 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 10 ml de ioduro de potasio (SR) y 10 ml de ácido clorhídrico diluido y dejar reposar durante 1 minuto. Luego agregar 15 ml de solución de sulfato de cinc (1 en 10) y titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Calcular la molaridad.

Proteger de la luz y volver a estandarizar antes de emplear.

KOH - (PM: 56,1)

56,11 g en 1 litro.

Disolver 68 g de hidróxido de potasio en aproximadamente 950 ml de agua. Agregar una solución saturada recientemente preparada de hidróxido de bario hasta que no se forme más precipitado. Agitar la mezcla a fondo y dejar reposar durante toda la noche en una botella tapada. Decantar el líquido transparente o filtrar la solución, en una botella de poliolefina de cierre perfecto y estandarizar según el procedimiento dado para Hidróxido de sodio 1 N.

28,06 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 34 g de hidróxido de potasio en 20 ml de agua y agregar alcohol libre de aldehído para obtener 1 litro. Dejar reposar la solución en una botella de cierre perfecto durante 24 horas. Luego decantar rápidamente el líquido sobrenadante transparente en un envase apropiado, cerrado perfectamente, y estandarizar la solución del siguiente modo.

Medir exactamente alrededor de 25 ml de ácido clorhídrico 0,5 N (SV). Diluir con 50 ml de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con solución de hidróxido de potasio alcohólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. Calcular la normalidad.

[NOTA: almacenar en botellas de cierre perfecto, protegidas de la luz].

5,612 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 6,8 g de hidróxido de potasio en 4 ml de agua y agregar metanol para obtener 1 litro. Dejar reposar la solución en una botella de cierre perfecto durante 24 horas. Luego decantar rápidamente el líquido sobrenadante transparente en un envase apropiado, cerrado perfectamente, y estandarizar la solución del siguiente modo.

Medir exactamente alrededor de 25 ml de ácido corhídrico 0,1 N (SV): Diluir con 50 ml de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con la solución de hidróxido de potasio metanólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. Calcular la normalidad.

[NOTA: almacenar en botellas de cierre perfecto, protegidas de la luz].

NaOH - (PM: 40,0)

40,00 g en 1 litro.

Disolver 162 g de hidróxido de sodio en 150 ml de agua, enfriar la solución a temperatura ambiente y filtrar a través de papel de filtro endurecido. Transferir 54,5 ml del filtrado transparente a un envase de poliolefina de cierre perfecto y diluir con agua hasta obtener 1 litro.

Pesar exactamente alrededor de 5 g de biftalato de potasio, previamente triturado y secado a 120 °C durante 2 horas, y disolver en 75 ml de agua. Agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con la solución de hidróxido de sodio hasta la producción de color rosado permanente. Cada 204,2 mg de biftalato de potasio equivale a 1 ml de hidróxido de sodio 1 N.

[NOTAS: (1) las soluciones de hidróxidos alcalinos absorben dióxido de carbono cuando se exponen al aire. Deben conservarse en botellas perfectamente cerradas con tapones apropiados conectados con un tubo lleno con una mezcla de hidróxido de sodio y cal (tubo de soda cáustica) para que el aire que penetre en el envase deba pasar a través de este tubo, que absorberá el dióxido de carbono. (2) Preparar soluciones de concentración inferior (por ej., 0,1 N, 0,01 N) mediante la dilución cuantitativa, de volúmenes exactamente medidos de la solución 1 N, con suficiente agua para obtener la concentración deseada].

[NOTA: volver a estandarizar la solución con frecuencia].

(C₄H₉)₄NOH - (PM: 259,5) 25,95 g en 1 litro.

Disolver 40 g de ioduro de tetra-n-butilamonio en 90 ml de metanol anhidro en un erlenmeyer con tapón de vidrio. Colocar en un baño de hielo, agregar 20 g de óxido de plata reducido a polvo, tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente durante 60 minutos. Centrifugar unos pocos ml y someter el líquido sobrenadante a el ensayo de ioduro (ver loduro en 410. Ensayos generales de identificación). Si el ensayo fuera positivo, agregar 2 g de óxido de plata adicionales y dejar reposar durante 30 minutos agitando intermitentemente. Cuando todo el ioduro haya reaccionado; filtrar a través de un embudo de vidrio sinterizado. Enjuagar el erlenmeyer y el embudo con tres porciones de 50 ml de tolueno anhidro, agregando los enjuagues al filtrado. Diluir con una mezcla de 3 volúmenes de tolueno anhidro y 1 volumen de metal anhidro hasta 1 litro y lavar la solución durante 10 minutos con nitrógeno libre de dióxido de carbono. [NOTA: si fuera necesario obtener una solución transparente, se pueden agregar cantidades aún más pequeñas de metanol anhidro. Conservar en un recipiente protegido del dióxido de carbono y la humedad y descartar después de 60 días de preparado. Alternativamente, la solución puede prepararse al diluir un volumen apropiado de solución de hidróxido de tetrabutilamonio en metanol comercialmente disponible con una mezcla de 4 volúmenes de tolueno anhidro y 1 volumen de metanol anhidro. [NOTA: si fuera necesario obtener una solución transparente, se pueden agregar cantidades aún más pequeñas de metanol].

Estandarizar la solución el día de uso del siguiente modo. Disolver aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario, exactamente pesados, en 80 ml de dimetilformamida, agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y titular hasta punto final azul con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio, descargando la solución titulante desde una bureta equipada con una trampa de absorción de dióxido de carbono. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada ml de hidróxido tetrabutilamonio 0,1 N equivale a 12,21 mg de ácido benzoico.

KIO₃ - (PM: 214,0)

10,70 g en 1 litro.

Disolver 10,700 g de iodato de potasio, previamente secado a 110 °C hasta peso constante, en agua para obtener 1 litro.

I - (PM: 126,9)

12,69 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 14 g de iodo en una solución de 36 g de ioduro de potasio en 100 ml de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico, diluir con agua a 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir 25,0 ml de la solución de iodo a un matraz aforado de 250 ml, diluir hasta 100 ml y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV) hasta que la solución adquiera un color amarillo pálido. Añadir 2 ml de almidón (SR) y continuar titulando hasta que la solución sea incolora.

Calcular la normalidad.

Conservar en botellas de material inactínico con tapón de vidrio.

CH₃OLi - (PM: 38,0)

3,798 g en 1 litro.

Disolver 0,6 g de litio metálico recientemente cortado en 150 ml de metanol, enfriando el erlenmeyer durante el agregado del metal. Cuando se completa la reacción, agregar 850 ml de benceno. Si aparece opalescencia o precipitación, agregar metanol suficiente para volver la solución transparente. Almacenar preferentemente en el reservorio de una bureta automática apropiadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad. Estandarizar la solución por titulación contra ácido benzoico según se indica en Metóxido de sodio 0,1 N en tolueno.

[NOTA: volver a estandarizar la solución con frecuencia.]

CH₃OLi - (PM: 38,0)

3,798 g en 1 litro.

Disolver 0,7 g de litio metálico recientemente cortado en 150 ml de metanol, enfriando el erlenmeyer durante el agregado del metal. Cuando se completa la reacción, agregar 850 ml de clorobenceno. Si aparece opalescencia o precipitación, agregar metanol suficiente para aclarar la solución. Almacenar preferentemente en el reservorio de una bureta automática apropiadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad. Estandarizar la solución por titulación contra ácido benzoico según se indica en Metóxido de sodio 0,1 N en tolueno.

[NOTA: volver a estandarizar la solución con frecuencial.]

CH₃LiO - (PM: 38,0)

759,6 mg en 1 litro.

Disolver 0,12 g de litio metálico recientemente cortado en 150 ml de metanol, enfriando el erlenmeyer durante el agregado del metal. Cuando se completa la reacción, agregar 850 ml de metanol y mezclar. Almacenar la solución preferentemente en el reservorio de una bureta automática apropiadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad. Estandarizar la solución por titulación contra ácido benzoico según se indica en Metóxido de sodio 0,1 N en tolueno, pero emplear sólo 100 mg de ácido benzoico. Cada 2,442 mg de ácido benzoico equivale a 1 ml de metóxido de litio 0,02 N.

[NOTA: volver a estandarizar la solución con frecuencial.]

CH₃ONa - (PM: 54,0)

5,402 g en 1 litro.

Enfriar en un baño de agua helada 150 ml de metanol contenidos en un matraz aforado de 1 litro y agregar, en porciones pequeñas, aproximadamente 2,5 g de sodio metálico recientemente cortado. Cuando el metal se ha disuelto, completar a volumen con tolueno y mezclar. Almacenar preferentemente en el recipiente de una bureta automática apropiadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 ml de dimetilformamida en un erlenmeyer. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y titular con metóxido de sodio hasta punto final azul. Corregir por el volumen de solución de metóxido de sodio consumido por 80 ml de la dimetilformamida y calcular la normalidad. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivale a 1 ml de metóxido de sodio 0,1 N.

[NOTAS: (1) para eliminar la turbidez que puede formarse después de la dilución con tolueno, agregar metanol (25 a 30 ml son generalmente suficientes) hasta que la solución se vuelva transparente. (2) Volver a estandarizar la solución con frecuencia].

CH₃ONa - (PM: 54,0)

27,01 g en 1 litro.

Pesar 11,5 g de sodio metálico recientemente cortado en cubos pequeños. Transferir aproximadamente 0,5 ml de metanol anhidro en un balón de 250 ml equipado con una junta de vidrio esmerilado, agregar 1 cubo de sodio metálico y cuando la reacción haya cesado, agregar al balón el resto del sodio metálico. Conectar al balón un refrigerante y agregar lentamente 250 ml de metanol anhidro, en porciones pequeñas, a través de la parte superior del refrigerante.

Regular el agregado del metanol de manera que los vapores se condensen y no se escapen por la parte superior del refrigerante. Luego que se ha completado el agregado del metanol, conectar un tubo de secado a la parte superior del refrigerante y dejar enfriar la solución. Transferir la solución a un matraz aforado de 1 litro, completar a a volumen con metanol anhidro y mezclar. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 20 ml de ácido clorhídrico 1 N (SV), recientemente estandarizado y exactamente medidos, a un erlenmeyer de 250 ml, agregar 0,25 ml de fenolftaleína (SR) y titular con la solución de metóxido de sodio hasta la primera aparición de un color rosado permanente. Calcular la normalidad.

C₄H₉NO - (PM: 87,1)

43,56 g en 1 litro.

Transferir 44 ml de morfolina recientemente destilada a una botella para reactivos de 1 litro y agregar metanol hasta completar aproximadamente 1 litro. Proteger de la absorción de dióxido de carbono durante la remoción de alícuotas. No es necesario estandarizar esta solución.

Ce(NO₃)₄ . 2NH₄NO₃ - (PM: 548,2)

2,741 g en 100 ml

Disolver 2,75 g de nitrato cérico amónico en ácido nítrico 1 N para obtener 100 ml de solución y filtrar. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir exactamente 10 ml de sulfato ferroso amónico 0,1 N (SV) recientemente estandarizado a un erlenmeyer y diluir con agua hasta aproximadamente 100 ml. Agregar 1 gota de nitrofenantrolina (SR) y titular con la solución de nitrato cérico amónico hasta punto final incoloro. Calcular la normalidad a partir del volumen tomado de sulfato ferroso amónico 0,1N (SV) y el volumen de solución de nitrato cérico amónico consumido.

Cu(NO₃)₂. 2,5H₂O - (PM: 232,6)

23,26 g en 1 litro.

Cu(NO₃)₂ . 3H₂O - (PM: 241,6)

24,16 g en 1 litro.

Disolver 23,3 g de nitrato cúprico 2,5 hidratado, o 24,2 g del trihidratado, en agua para obtener 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir 20,0 ml de la solución a un vaso de precipitados de 250 ml. Agregar 2 ml de nitrato de sodio 5 M, 20 ml acetato de amonio (SR) y suficiente agua para obtener 100 ml. Titular con edetato disódico 0,05 M (SV). Determinar el punto final potenciométricamente empleando un electrodo de referencia de doble junta para ion cúprico. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Calcular la normalidad por la fórmula siguiente .

en la cual V es el volumen, en ml, de edetato disódico consumido, M es la molaridad del edetato disódico y 20,0 es el número de ml tomados de la solución de nitrato cúprico.

AgNO₃ - (PM: 169,9)

16,99 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 17,5 g de nitrato de plata en 1 litro de agua y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 100 mg, exactamente pesados, de cloruro de sodio grado reactivo, previamente secado a 110 °C durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 ml, disolver en 5 ml de agua y agregar 5 ml de ácido acético, 50 ml de metanol y 0,5ml gotas de eosina (SR). Agitar, preferentemente con un agitador magnético y titular con solución de nitrato de plata. Calcular la normalidad.

Hg(NO₃)₂ - (PM: 324,6)

32,46 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 35 g de nitrato mercúrico en una mezcla de 5 ml de ácido nítrico y 500 ml de agua y diluir con agua a 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 20 ml de la solución, exactamente medidos, a un erlenmeyer y agregar 2 ml de ácido nítrico y 2 ml de sulfato férrico amónico (SR). Enfriar por debajo de 20 °C y titular con tiocianato de amonio 0,1 N (SV) hasta la primera aparición de un color pardusco permanente. Calcular la molaridad.

NaNO₂ - (PM: 69,0)

6,900 g en 1 litro.

Disolver 7,5 g de nitrito de sodio en agua para obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Sulfanilamida SR-FA, secar previamente a 105 °C durante 3 horas y transferir a un vaso de precipitados apropiado. Agregar 20 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua, agitar hasta disolución y enfriar a 15 °C. Mantener la temperatura aproximadamente a 15 °C, titular lentamente con solución de nitrito de sodio, colocando la punta de la bureta debajo de la superficie de la solución para evitar la oxidación del nitrito de sodio por el airé y agitar la solución suavemente con una agitador magnético, pero evitar la formación de un vórtice de aire debajo de la superficie. Emplear el indicador especificado en la monografía individual o, si se especifica un procedimiento potenciométrico, determinar el punto final electrométricamente, empleando electrodos de platino calomel o platino-platino. Cuando la titulación está cerca de 1 ml del punto final, agregar la solución titulante en porciones de 0,1 ml y esperar 1 minuto entre cada agregado. Calcular la molaridad. Cada 17,22 mg de sulfanilamida equivale a 1 ml de nitrito de sodio 0,1000 M.

KMnO₄ - (PM: 158,0)

3,161 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de potasio en 1 litro de agua en un erlenmeyer y calentar a ebullición la solución durante aproximadamente 15 minutos. Insertar el tapón en el erlenmeyer, dejar reposar durante al menos 2 días y filtrar a través de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina. Si fuera necesario, el fondo del crisol de vidrio sinterizado puede revestirse con una torunda de lana de vidrio. Estandarizar la solución del siguiente modo:

Pesar exactamente alrededor de 200 mg de oxalato de sodio, previamente secado a 110 °C hasta peso constante, y disolver en 250 ml de agua. Agregar 7 ml de ácido sulfúrico, calentar a aproximadamente 70 °C y luego agregar lentamente la solución de permanganato desde una bureta, con agitación constante, hasta que se produzca un color rosado pálido, que persista durante 15 segundos. La temperatura, al finalizar la titulación no debe ser menor de 60 °C. Calcular la normalidad. Cada 6,700 mg de oxalato de sodio equivale a 1 ml de permanganato de potasio 0, 1 N.

Dado que el permanganato de potasio se reduce en contacto con sustancias orgánicas, como por ej., goma, la solución debe manipularse en aparatos enteramente construidos de vidrio u otro material apropiadamente inerte. Debe volver a estandarizarse con frecuencia. Almacenar en botellas de vidrio color ámbar con tapón.

A 50 mg de 2,6-diclorofenol-indofenol sódico que haya sido almacenado en un desecador sobre cal sodada, agregar 50 ml de agua que contenga 42 mg de bicarbonato de sodio, agitar vigorosamente y cuando se disuelve el colorante, agregar agua hasta obtener 200 ml. Filtrar en una botella ámbar con tapón de vidrio. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir 50 mg de Acido ascórbico SR-FA, exactamente pesados, a un matraz aforado de 50 ml con tapón de vidrio con la ayuda de un volumen suficiente de ácido metafosfórico - ácido acético (SR) para obtener 50 ml. Transferir inmediatamente 2 ml de la solución de ácido ascórbico a un erlenmeyer de 50 ml que contenga 5 ml de ácido metafosfórico ácido acético (SR) y titular rápidamente con solución de diclorofenolindofenol hasta que un color rosado característico persista durante al menos 5 segundos. Realizar una determinación con un blanco titulando 7 ml de ácido metafosfórico - ácido acético (SR) más un volumen de agua igual al volumen de la solución de diclorofenol empleada para titular la solución de ácido ascórbico. Expresar la concentración de esta solución estándar en función de su equivalente en mg de ácido ascórbico.

Ce(SO₄)₂ - (PM:.332,2)

33,22 g en 1 litro.

Transferir 59 g de nitrato cérico amónico a un vaso de precipitados, agregar 31 ml de ácido sulfúrico, mezclar y agregar con precaución agua, en porciones de 20 ml, hasta completar la disolución. Cubrir el vaso de precipitados, dejar reposar durante toda la noche, filtrar a través de un crisol de porosidad fina de vidrio sinterizado, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Estandarizar la solución del siguiente modo.

[NOTA: preparar la solución de tetróxido de osmio empleada en este procedimiento en una campana extractora bien ventilada, debido a los vapores venenosos desprendidos por este compuesto].

Pesar exactamente 200 mg de trióxido de arsénico, previamente secado a 105 °C durante 1 hora, y transferir a un erlenmeyer de 500 ml. Lavar las paredes internas del erlenmeyer con 25 ml de solución de hidróxido de sodio (2 en 25), agitar por rotación hasta disolver la sustancia y cuando la disolución se completa, agregar 100 ml de agua y mezclar. Agregar 10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 3), luego agregar 2 gotas de ortofenantrolina (SR) y 2 gotas de una solución 1 en 400 de tetróxido de osmio en ácido sulfúrico 0,1 N y titular lentamente con solución de sulfato cérico hasta que el color rosado cambié a azul pálido. Calcular la normalidad. Cada 4,946 mg de trióxido de arsénico equivale a 1 ml de sulfato cérico 0,1 N. _

ZnSO₄. 7H₂O (PM.- 287,5)

14,4 g en 1 litro.

Disolver 14,4 g de sulfato de cinc en agua para obtener 1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 10 ml de edetato disódico 0,05 M (SV), exactamente medidos, a un erlenrneyer de 125 ml y agregar, en el orden dado, 10 ml de solución reguladora de ácido acético acetato de amonio (SR), 50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona (SR). Titular con solución de sulfato de cinc hasta obtener una solución transparente de color rosado. Calcular la molaridad.

FeNH₄(SO₄)₂ . 12H₂O - (PM: 482,2)

48,22 g en 1 litro.

Disolver 50 g de sulfato férrico amónico en una mezcla de 300 ml de agua y 6 ml de ácido sulfúrico, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 40 ml de la solución, exactamente medidos, a un erlenmeyer con tapón de vidrio, agregar 5 ml de ácido clorhídrico, mezclar y agregar una solución de 3 g de ioduro de potasio en 10 ml de agua. Tapar, dejar reposar durante 10 minutos y titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del punto final. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correciones necesarias. Calcular la normalidad.

Almacenar en envases inactínicos de cierre pérfecto.

Fe(NH₄)₂(SO₄)₂. 6H₂O - (PM: 392,1)

39,21 g en 1 litro.

Disolver 40 g de sulfato ferroso amónico en una mezcla previamente enfriada de 40 ml de ácido sulfúrico y 200 ml de agua, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Un momento antes de usar, estandarizar la solución del siguiente modo:

Transferir entre 25 y 30 ml de la solución, exactamente medidos, a un erlenmeyer, agregar 2 gotas de ortofenantrolina (SR) y titular con sulfato cérico 0,1N (SV) hasta que el color cambie de rojo a azul pálido. Calcular la normalidad a partir del volumen de sulfato cérico 0,1 N consumido.

NaB(C₆H₅)₄ - (PM: 342,2)

6,845 g en 1 litro.

Disolver una cantidad de tetrafenilborato de sodio, equivalente a 6,845 g de NaB(C₆H₅)₄, en agua para obtener 1 litro y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir dos porciones de 75 ml de la solución a sendos vasos de precipitados y agregar a cada uno 1 ml de ácido acético y 25 ml de agua. Agregar lentamente a cada vaso de precipitados y con agitación constante, 25 ml de solución de biftalato de potasio (1 en 20) y dejar reposar durante 2 horas. Filtrar una de las mezclas a través de un crisol filtrante y lavar el precipitado con agua fría. Transferir el precipitado a un envase, agregar 50 ml de agua, agitar intermitentemente durante 30 minutos, filtrar y emplear el filtrado como solución saturada de tetrafenilborato de potasio en el siguiente procedimiento de estandarización. Filtrar la segunda mezcla a través de un crisol filtrante tarado y lavar el precipitado con tres porciones de 5 ml de solución saturada de tetrafenilborato de potasio. Secar el precipitado a 105 °C durante 1 hora. Cada g de tetrafenilborato de potasio equivale a 955,1 mg de tetrafenilborato de sodio. A partir del peso de tetrafenilboráto de sodio obtenido, calcular la molaridad de la solución de tetrafenilborato de sodio.

[NOTA: preparar esta solución el día de uso].

NH₄SCN - (PM: 76,1)

7,612 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1 litro de agua y estandarizar la solución del siguiente modo.

Transferir aproximadamente 30 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV), exactamente medidos, a un erlenmeyer con tapón de vidrio. Diluir con 50 ml de agua, luego agregar 2 ml de ácido nítrico y 2 ml de sulfato férrico amónico (SR) y titular con solución de tiocianato de amonio hasta la aparición de un color rojo pardo incipiente. Calcular la normalidad.

Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N por tiocianato de potasio 0,1 N cuando el primero se indica en un ensayo o valoración.

Na₂S₂O₃. 5H₂O - (PM: 248,2)

24,82 g en 1 litro.

Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 1 litro de agua recientemente sometida a ebullición y enfriada. Estandarizar la solución del siguiente modo.

Pesar exactamente alrededor de 210 mg de dicromato de potasio estándar primario, previamente reducido a polvo y secado a 120 °C durante 4 horas, y disolver en 100 ml de agua en un erlenmeyer de 500 ml con tapón de vidrio. Agitar por rotación hasta disolver el sólido, retirar el tapón y agregar rápidamente 3 g de ioduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 ml de ácido clorhídrico. Tapar suavemente en el erlenmeyer, agitar por rotación para mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos. Enjuagar el tapón y las paredes internas del erlenmeyer con agua y titular el iodo liberado con solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución tome color verde amarillento. Agregar 3 ml de almidón (SR) y continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul. Calcular la normalidad.

Estandarizar la solución frecuentemente semanalmente.

TiCl₃ - (PM: 154,2)

15,42 g en 1 litro.

Agregar 75 ml de solución de tricloruro de titanio (1 en 5) a 75 ml de ácido clorhídrico, diluir hasta 1 litro y mezclar. Estandarizar la solución del siguiente modo, empleando el aparato especial de titulación descripto.

Aparato - Almacenar la solución de tricloruro de titanio en el recipiente de un aparato de titulación de sistema cerrado en una atmósfera de hidrógeno.

Emplear un erlenmeyer de 500 ml de boca ancha como recipiente de titulación y conectar a la bureta de titulación un tubo de entrada para dióxido de carbono y un tubo de salida a través de un tapón de goma. Adaptar un agitador mecánico. Todas las juntas deben ser herméticas. Preparar el aparato de manera que, tanto el hidrógeno como el dióxido de carbono pasen a través de botellas de lavado que contengan solución de tricloruro de titanio (aproximadamente 1 en 50) para eliminar el oxígeno.

Si la solución a titular se calienta antes o durante la titulación, conectar el matraz de titulación con un refrigerante en posición vertical a través del tapón de goma.

Estandarización - Transferir aproximadamente 40 ml de sulfato férrico amónico 0,1 N (SV), exactamente medidos, a el matraz de titulación y pasar una corriente rápida de dióxido de carbono hasta eliminar todo el aire. Agregar la solución de tricloruro de titanio desde la bureta hasta cerca del punto final calculado (aproximadamente 35 ml), luego agregar a través del tubo de salida, 5 ml de tiocianato de amonio (SR) y continuar la titulación hasta que la solución sea incolora. Calcular la normalidad.