40. CARBONO ORGANICO TOTAL

Este ensayo se emplea para determinar la cantidad de carbono que forma parte de los compuestos orgánicos presentes en el agua. Normalmente, el carbono orgánico es oxidado a dióxido de carbono por combustión, por radiación ultravioleta o por la adición de agentes oxidantes. La cantidad de dióxido de carbono generada en el proceso de descomposición es medida empleando un método apropiado, como por ej., por medio de un analizador infrarrojo de gases, por medición de la conductividad eléctrica o de la resistividad. La cantidad de carbono orgánico presente en el agua puede calcularse a partir de la cantidad de dióxido de carbono medida por los métodos mencionados anteriormente.

El carbono presente en el agua puede tener dos orígenes: carbono orgánico y carbono inorgánico. La cantidad de carbono orgánico se mide por dos métodos: uno se basa en medir la cantidad de carbono total en el agua, a la cual finalmente se le resta la cantidad de carbono inorgánico; el otro se basa en extraer el carbono inorgánico del agua a ensayar, quedando finalmente una cantidad remanente de carbono que representa el carbono orgánico.

Aparato - Consta de un inyector para la muestra, un dispositivo de descomposición, un sistema de separación del dióxido de carbono, un detector y un procesador de datos o un registrador. Debe calibrarse según las instrucciones del fabricante y debe ser capaz de medir cantidades de carbono orgánico por debajo de 0,050 mg por litro.

El inyector está destinado a permitir la inyección de una cantidad específica de muestra por medio de una microjeringa u otro dispositivo de muestreo. El dispositivo de descomposición, empleado para la combustión, consta de un tubo de combustión y un horno eléctrico para calentar la muestra. Ambos dispositivos se ajustan para operar a temperaturas específicas. El dispositivo de descomposición para radiación ultravioleta o para la adición de agentes oxidantes puede constar, tanto de un compartimiento para la reacción de oxidación y una lámpara de rayos ultravioleta, o bien de la combinación de una lámpara ultravioleta con un inyector para el reactivo oxidante o de la combinación de un sistema de calentamiento con un inyector para el reactivo oxidante. El dispositivo de descomposición para ambos métodos, cuando se emplea una solución de dodecilbencenosulfonato de sodio como muestra, debe generar no menos de 0,450 mg por litro de carbono orgánico (el valor teórico del carbono orgánico total en esta solución es de 0,806 mg por litro). El sistema de separación de dióxido de carbono elimina el agua formada en el proceso de descomposición o separa dióxido de carbono de los productos de descomposición y demás componentes de la muestra. Para detectar dióxido de carbono se emplea un analizador infrarrojo de gases y un medidor de conductividad o de resistencia eléctrica, los cuales son capaces de convertir la concentración de dióxido de carbono en una señal eléctrica cuantificable. El procesador de datos calcula la concentración de carbono orgánico total en la muestra, basándose en la señal eléctrica originada por el detector.

Reactivos y soluciones estándar - [NOTA: alternativamente a los reactivos y soluciones descriptos a continuación, pueden emplearse aquellos suministrados o recomendados por el fabricante del aparato].

Agua para realizar mediciones - Se emplea para preparar las soluciones estándar, las soluciones del reactivo oxidante o para lavar el equipo. La cantidad de carbono orgánico, cuando se recolecta dentro del envase de muestra, no debe ser mayor de 0,250 mg por litro.

Solución estándar de biftalato de potasio - La concentración de esta solución es determinada según las especificaciones del fabricante del aparato. Secar el biftalato de potasio a 105°C durante 4 horas y dejar enfriar en un desecador con gel de sílice. Pesar exactamente la cantidad especificada de biftalato de potásio seco y disolver en Agua para realizar mediclones.

Solución estándar para medir carbono inorgánico - La concentración de esta solución es determinada según las indicaciones del fabricante del aparato. Secar bicarbonato de sodio en un desecador con ácido sulfúrico durante no menos de 18 horas. Secar, separadamente, carbonato de sodio entre 500 y 600°C durante 30 minutos y dejarlo enfriar en un desecador con gel de sílice. Pesar exactamente las cantidades especificadas de los compuestos de modo que la relación de su contenido de carbono sea (1:1) y disolver en Agua para realizar mediciones.

Reactivo oxidante - Disolver la cantidad especificada de persulfato de potasio u otra sustancia que se pueda emplear con el mismo propósito, en Agua para realizar mediciones, para lograr la concentración sugerida para el aparato.

Gas para eliminar el carbono inorgánico o gas transportador - Si fuera necesario, emplear para dicho propósito nitrógeno, oxígeno u otros gases.

Acido para eliminar el carbono inorgánico - Acido clorhídrico diluido, ácido fosfórico o cualquier otro ácido que se pueda emplear para dicho propósito, en suficiente cantidad de Agua para realizar mediciones, para obtener la concentración especificada por el fabricante del aparato.

Procedimiento - Emplear el método, analítico apropiado según el aparato. Sumergir el recipiente para la muestra, antes de ser empleado en una mezcla de peróxido de hidrógeno al 30% y ácido nítrico diluido (1:1), lavando finalmente con Agua para realizar mediciones. Lavar la microjeringa con una mezcla constituida por una solución de hidróxido de sodio (1 en 20) y etanol anhidro (1:1) o ácido clorhídrico diluido (1 en 4), lavando finalmente con Agua para realizar mediciones.

Calibrar el aparato con la Solución estándar de biftalato de potasio o la recomendada por el fabricante del aparato, emplear el procedimiento sugerido por el fabricante.

Es recomendable que el aparato se instale en la línea de producción del agua a ensayar. De no ser así, llevar a cabo este ensayo en un área libre de solventes orgánicos u otras sustancias que afecten el resultado del ensayo. Realizar las mediciones inmediatamente después de la recolección de la muestra.

MEDICION DEL CARBONO ORGANICO POR SUSTRACCION DEL CARBONO INORGANICO DEL CARBONO TOTAL

De acuerdo con los procedimientos del ensayo establecidos por el fabricante del aparato, inyectar en el dispositivo de inyección un volumen de muestra apropiado en relación con la cantidad de carbono a determinar y descomponer el carbono orgánico e inorgánico presentes en la muestra. Detectar el dióxido de carbono generado y calcular la cantidad de carbono total, emplear para ello un procesador de datos o un registrador. Determinar exclusivamente la cantidad de carbono inorgánico del mismo modo en que se realizó la determinación de carbono total, modificando la configuración del aparato si fuera necesario. La cantidad de carbono orgánico se obtiene restando la cantidad de carbono inorgánico de la cantidad de carbono total.

MEDICION DEL CARBONO ORGANICO DESPUES DE LA EXTRACCION DEL CARBONO INORGANICO

Extraer el carbono inorgánico de la muestra por adición de Acido para eliminar el carbono inorgánico seguido por el burbujeo del Gas transportador (como por ej., nitrógeno) si fuera necesario. De acuerdo con los procedimientos del ensayo establecidos por el fabricante del aparato, inyectar en el dispositivo de inyección un volumen de muestra apropiado en relación con la cantidad de carbono a determinar y descomponer la muestra. Detectar el dióxido de carbono generado por medio del detector y calcular la cantidad de carbono orgánico, empleando un procesador de datos o un registrador.

Para el caso de los aparatos que directamente extraen el carbono inorgánico, inyectar primero en el dispositivo de inyección un volumen de muestra apropiado en relación con la cantidad de carbono a determinar, de acuerdo con los procedimientos del ensayo establecidos por el fabricante del aparato. Extraer de la muestra el carbono inorgánico por adición de Acido para eliminar el carbono inorgánico en el dispositivo de descomposición y burbujear con Gas transportador para eliminar el carbono inorgánico.

Descomponer el carbono orgánico, detectar el dióxido de carbono generado y calcular la cantidad de carbono orgánico, empleando un procesador de datos o un registrador.