Este ensayo se realiza como etapa preliminar para la determinación de bromo, cloro, iodo, selenio y azufre en productos farmacopeicos. La combustión del material a ensayar, generalmente orgánico, produce compuestos inorgánicos solubles en agua, en los que se analizan los elementos especificados en la monografía o el capítulo general correspondiente.

Aparato (ver Figura) - Consta de un erlenmeyer de 500 ml (a menos que se especifique uno de mayor volumen) de paredes gruesas, cuyo borde se eleva formando un reservorio alrededor del tapón. El tapón de vidrio esmerilado lleva soldado un soporte para la muestra que consiste en un alambre de platino y una pieza formada por una malla de platino soldada que mide aproximadamente 1,5 cm x 2 cm.

Procedimiento -

Precaución - Se debe trabajar con anteojos protectores y extremando las medidas de seguridad. El analista debe asegurarse que el erlenmeyer esté perfectamente limpio.

Pesar la sustancia, si es un sólido, en un cuadrado de papel de filtro libre de haluros, de aproximadamente 4 cm de lado; plegar el papel envolviendo la muestra. Las sustancias líquidas se pesan en cápsulas previamente pesadas para volúmenes menores de 200 ml se emplean cápsulas de acetato de celulosa y para volúmenes mayores de 200 ml son útiles las cápsulas de gelatina. [NOTA: las cápsulas de gelatina pueden contener cantidades significativas de haluros o azufre. Si se emplean tales cápsulas, se debe realizar una titulación empleando un blanco y hacer las correcciones necesarias]. Asegurar la muestra en la malla de platino junto con una tira de papel de filtro que, a modo de mecha, está destinada a provocar la combustión cuando se la enciende. Agregar en el erlenmeyer el líquido absorbente, especificado en la monografía o el capítulo general correspondiente; humedecer con agua la junta esmerilada del erlenmeyer y desplazar el aire del mismo con una corriente de oxígeno, tapar provisoriamente el erlenmeyer con un tapón apropiado hasta que se encienda la mecha. Agitar por rotación el líquido para favorecer la absorción del oxígeno. [NOTA: la saturación del líquido con oxígeno es esencial para el éxito del procedimiento de combustión]. Encender la tira de papel y sumergir de inmediato el soporte de la muestra en el erlenmeyer. Mantener firmemente ajustado el tapón durante todo el proceso de combustión e invertir el erlenmeyer para que la solución de absorción forme un cierre hermético alrededor del mismo. Evitar que caiga en el líquido cualquier sustancia que no se haya quemado completamente. Una vez finalizada la combustión, agitar el erlenmeyer vigorosamente y dejar reposar durante no menos de 10 minutos con agitación intermitente. Luego proceder según se especifique en la monografía o el capítulo general correspondiente.

Figura. Aparato para combustión en erlenmeyer con oxígeno.