180. DETERMINACION DE LA TEMPERATURA DE SOLIDIFICACION

Abarato (ver Figura) - Consta de un tubo de ensayo de 25 mm x 150 mm colocado dentro de un tubo de ensayo de 40 mm x 160 mm; el tubo interior está cerrado con un tapón que sostiene el termómetro y un agitador. El bulbo del termómetro se encuentra a aproximadamente 15 mm del fondo del tubo. El conjunto se coloca dentro de un vaso de precipitados que contiene un líquido refrigerante apropiado y un termómetro para controlar la temperatura del mismo.

Procedimiento - Emplear un termómetro que se ajuste a las características dadas en <720>. Termómetros. Transferir una cantidad de muestra, previamente fundida si fuera necesario, al tubo interno, de manera que el bulbo del termómetro quede totalmente cubierto. Determinar el punto de solidificación aproximado enfriando rápidamente. Colocar el tubo interno en un baño a una temperatura 5°C por encima del punto de solidificación de la sustancia hasta que prácticamente toda la muestra se funda y sólo queden trazas de cristales.

Llenar el vaso de precipitados con el líquido refrigerante a una temperatura 5°C por debajo del punto de solidificación de la sustancia. Insertar el tubo interno dentro del tubo externo, asegurándose que la muestra presente algunos cristales y agitar, moviendo el agitador verticalmente, hasta que se produzca la solidificación. La mayor temperatura observada corresponde a la temperatura de solidificación.

En el caso en que la muestra se encuentre en estado líquido a temperatura ambiente, llevar a cabo la determinación empleando un baño a una temperatura aproximadamente 15°C por debajo del punto de solidificación esperado.

Cuando la muestra se enfría cerca de 5°C por encima del punto de solidificación esperado, ajustar el baño a una temperatura entre 7 y 8°C debajo del punto de solidificación esperado. Agitar la muestra hasta terminar el ensayo a una velocidad regular de 20 ciclos completos por minuto.