190. DETERMINACION DE LA VISCOSIDAD

La viscosidad es una propiedad de los líquidos íntimamente vinculada con la resistencia al flujo. Se define como la fuerza requerida para mover en forma contínua una superficie plana sobre otra, bajo condiciones específicas constantes, cuando el espacio entre ambas está ocupado por un líquido.

La viscosidad se puede expresar en términos de viscosidad absoluta, h, que se define como la fuerza por unidad de área necesaria para mantener una unidad de gradiente de velocidad. Las unidades básicas son el poise y centipoise (siendo 1 poise = 100 centipoise).

En lugar de expresar los resultados en términos de viscosidad absoluta, muchos métodos de determinación permiten medir la viscosidad relativa, es decir la viscosidad de un líquido comparada con la de otro líquido de viscosidad conocida. Como las viscosidades relativas que se obtienen con los diferentes aparatos no son las mismas, se ha adoptado expresar la viscosidad como viscosidad cinemática, que es la relación entre la viscosidad absoluta, expresada en poise, y la densidad del líquido a la misma temperatura, es decir, viscosidad cinemática (stoke) = viscosidad dinámica (poise)/densidad (g/ml). Las unidades de viscosidad cinemática son el stoke y centistoke (siendo 1 stoke = 100 centistoke).

Mediación de la viscosidad - Para la medición de la viscosidad pueden emplearse dos tipos de aparatos:

Viscosímetro de tubo capilar: determina el tiempo requerido para que un volumen dado de un líquido escurra, a través de un capilar. Este se denomina viscosímetro de Ostwald o de Ubbelohde.

Viscosímetro rotatorio: mide las fuerzas de cizallamiento (fuerza tangencial por unidad de superficie) en el seno de un líquido situado entre dos cilindros coaxiales de radios Ra y RB , uno de los cuales se mueve por un motor, mientras que el otro se desliza debido a la rotación del primero. Este se denomina viscosímetro de Brookfield, de rotovisco o de Stormer.

En la monografía correspondiente se indicará el tipo de aparato empleado para la medición de la viscosidad.

Calibración de los viscosímetros de tipo capilar - Determinar la constante del viscosímetro, k, para cada viscosímetro, empleando el líquido calibrador especificado por el fabricante.

Viscosímetro de Ostwald - Llenar el tubo con la cantidad exacta de líquido especificada por el fabricante (ajustado a 20,0 ± 0,1°C). Ajustar el menisco de la columna de líquido en el tubo capilar al nivel de la línea graduada superior con la ayuda de presión o succión. Abrir el tubo de llenado y el tubo capilar para que el líquido escurra contra la presión atmosférica. [NOTA: una falla al abrir cualquiera de estos tubos producirá valores erróneos]. Registrar el tiempo necesario, en segundos, mediante un cronómetro para que el líquido escurra de la marca superior a la marca inferior en el tubo capilar.

Viscosímetro de Ubbelohde - Colocar una cantidad de líquido en el tubo de llenado (ajustado a 20,0 ± 0,1°C) y transferirlo al tubo capilar mediante succión suave evitando la formación de burbujas en el líquido, manteniendo el tubo de aire cerrado. Ajustar el menisco de la columna de líquido en el tubo capilar al nivel de la línea graduada superior. Abrir el tubo de aire y el tubo capilar para permitir que el líquido escurra contra la presión atmosférica. [NOTA: una falla al abrir el tubo de aire antes que el tubo capilar producirá valores erróneos]. Registrar el tiempo necesario, en segundos, mediante un cronómetro para que el líquido escurra de la marca superior a la marca inferior en el tubo capilar.

Cálculos - Calcular la constante del viscosímetro, k, mediante la fórmula siguiente:

K = h/dt

en la cual h es la viscosidad, en centipoise, del líquido de viscosidad conocida, des la densidad relativa del líquido empleado a 20°C (ver 160. Determinación de la densidad relativa) y t es el tiempo, en segundos, para que el líquido escurra de la marca superior a la marca inferior.

[NOTA: cuando un viscosímetro se repara, debe calibrarse nuevamente. Aún las reparaciones menores causan, frecuentemente, cambios significativos en el valor de su constante, k].

Determinación de la viscosidad mediante el Viscosímetro de Tubo Capilar - La determinación de la viscosidad se efectúa a una temperatura de 20,0 ± 0,1°C, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente.

El ensayo no es válido si dos lecturas consecutivas difieren más de 1%. La media de tres lecturas, como mínimo, da el tiempo de vertido del líquido desconocido.

Se calcula la viscosidad absoluta, h, en centipoise, mediante la fórmula siguiente:

h = kdt

en la cual k es la constante del aparato, d es la densidad del líquido desconocido y t es el tiempo de escurrimiento del líquido desconocido.

Procedimiento (ver Figura) - Llenar el viscosímetro por el tubo L, con una cantidad suficiente del líquido desconocido a 20°C, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, para llenar el bulbo A. Asegurar que el nivel del líquido en el bulbo B, está por debajo del orificio de ventilación del tubo M. Sumergir el viscosímetro en un baño de agua a 20,0 ± ,1°C, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente. Mantenerlo en posición vertical y dejar reposar durante 30 minutos para establecer el equilibrio térmico. Cerrar el tubo M, y elevar el nivel del líquido en el tubo N, hasta que se sitúe a 8 mm aproximadamente por encima de la marca E. Mantener el líquido en este nivel, cerrando el tubo N, y abriendo el tubo M. Abrir el tubo N, y medir mediante un cronómetro, con una aproximación de 1/5 segundo, el tiempo necesario para que el nivel del líquido descienda de la marca E a la marca F.

Determinación de la viscosidad mediante el Viscosímetro Rotatorio - La determinación de la viscosidad se efectúa a una temperatura de 20,0 ± 0,1°C, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente. Muchas sustancias presentan viscosidad variable según estén en reposo o en movimiento y la mayoría de ellas son menos resistentes al flujo a velocidades altas. En dichos casos, en la monografía correspondiente se indica el viscosímetro a emplear y la velocidad angular a la que debe determinarse la viscosidad.

La determinación de la viscosidad absoluta se calcula mediante la fórmula siguiente:

en la cual h representa la altura de inmersión del cilindro que se desliza en el medió líquido, RA y RB representan los radios de los cilindros siendo RA menor que RB, w representa la velocidad angular y M representa el ángulo de desviación del cilindro que se desliza. Si se determina la constante, k, del aparato la n se calcula mediante la siguiente fórmula simplificada:

Procedimiento - Determinar la viscosidad siguiendo las instrucciones del aparato.