Para determinar el intervalo de temperaturas dentro del cual un líquido destila o el porcentaje de líquido que destila entre dos temperaturas especificadas, emplear el Método I o el Método II según se especifique en la monografía correspondiente. El límite inferior del intervalo es la temperatura indicada por el termómetro cuando la primera gota del condensado cae del extremo del refrigerante y el límite superior es el punto seco, es decir, la temperatura a la cual la última gota de líquido se evapora del fondo del matraz de destilación, sin tener en cuenta el líquido que pueda quedar en las paredes del matraz, o la temperatura observada al recolectarse la proporción especificada en la monografía correspondiente.

[NOTA: enfriar todos los líquidos que destilan por debajo de 80°C, entre 10 y 15°C antes de medir la muestra a destilar].

Aparato - Consta de:

Balón de destilación - De vidrio resistente al calor, de 50 a 60 ml, con una longitud total de 10 a 12 cm y un cuello de 14 a 16 mm de diámetro interno. A media distancia del cuello, aproximadamente a 12 cm del fondo del balón, posee una salida lateral de 10 a 12 cm de largo y 5 mm de diámetro interno, que forma un ángulo de 70 a 75° con la parte inferior del cuello.

Refrigerante - De vidrio recto, de 55 a 60 cm de longitud con una camisa de enfriamiento de aproximadamente 40 cm de longitud o un refrigerante de otro diseño pero con una capacidad de intercambio equivalente. El extremo inferior del refrigerante puede ser curvo para que actúe como tubo colector o puede conectarse a un adaptador curvo que cumple con el mismo propósito.

Placas aislantes - Dos placas aislantes cuadradas, de 14 a 16 cm de lado, de 5 a 7 mm de espesor, apropiadas para concentrar el calor en la parte inferior del matraz. Cada placa tiene un orificio en su centro y las dos placas difieren sólo en los diámetros de los orificios, que son de 4 y 10 cm, respectivamente. Cuando se emplean, las placas se colocan una sobre la otra en un trípode u otro soporte apropiado, con la placa que tiene el orificio más grande en la parte superior. La perforación de la placa aislante superior, si ésta se emplea, debe ser tal que cuando el balón se fija sobre ella, la porción del balón que queda por debajo de la superficie superior del material aislante tenga una capacidad de 3 a 4 ml.

Receptor - Una probeta de 100 ml graduada en divisiones de 1 ml.

Termómetro - Para evitar la necesidad de corrección por columna emergente, se recomienda un termómetro calibrado, de inmersión parcial con subdivisiones no mayores de 0,2 °C (ver 720. Termómetros). Cuando se coloca en posición, la columna queda ubicada en el centro del cuello y la parte superior del bulbo está a la altura del borde inferior de la salida lateral.

Fuente de calor - Un mechero de Bunsen, un calentador o un manto eléctrico con una capacidad de ajuste comparable a un mechero de Bunsen.

Procedimiento - Armar el aparato y transferir al balón 25 ml del líquido a destilar, evitando que el líquido penetre por la salida lateral. Insertar el termómetro, proteger el mechero y el balón de corrientes de aire externas y aplicar calor, regulándolo para que transcurran entre 5 y 10 minutos hasta que la primera gota del destilado caiga del refrigerante. Continuar la destilación con un flujo de 4 a 5 ml de destilado por minuto, recolectando el destilado en el receptor. Aplicar la corrección por columna emergente, si fuera necesario y corregir la temperatura observada si la presión barométrica no fuera la normal (760 mm Hg), empleando la fórmula siguiente:

t₁ = t₂ + K (760 - b)

en la cual t₁ es la temperatura corregida, t₂ es la temperatura observada, b es la presión barométrica, en mm Hg, durante la destilación y K es el factor de corrección indicado en la Tabla, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente.

Aparato - Emplear un aparato similar al especificado para el Método I, excepto que el balón de destilación es de 200 ml, con un cuello de 17 a 19 cm de largo y 20 a 22 mm de diámetro interno.

Procedimiento - Proceder según se indica en Método I, pero colocaren el balón 100 ml del líquido a destilar.

Tabla. Variación del factor de corrección con la temperatura.