Los puntos o intervalos de fusión que figuran en esta Farmacopea se definen como las temperaturas o intervalos de temperaturas dentro de las cuales se observa la aglomeración y luego la fusión completa de los sólidos cuando se procede según los métodos indicados a continuación.

Para muestras que se reducen fácilmente a polvo.

Aparato - Consta de un tubo de vidrio de fondo semiesférico de 30 a 40 mm de diámetro interno y de 12 cm de longitud, el espesor de las paredes no es mayor a 1,5 mm y el vidrio debe ser apto para exponerse directamente a la llama del mechero de Bunsen. Para homogeneizar la temperatura a este recipiente, se le adapta un agitador construido con una varilla de vidrio de 2 mm de diámetro externo. Ambos termómetros, el principal que abarca la escala deseada de temperatura y el auxiliar para corrección de la columna, deben responder a las consideraciones generales (ver 720. Termómetros). Consta, además, de un tubo capilar de vidrio, cerrado en uno de sus extremos, de aproximadamente 9 cm de longitud y de 0,8 a 1,2 mm de diámetro interno, cuyas paredes tienen un espesor de 0,2 a 0,3 mm.

Procedimiento - Reducir la muestra a polvo fino y secarla en un desecador al vacío sobre un desecante apropiado durante 24 horas o en las condiciones especificadas en la monografía correspondiente.

Elegir un baño apropiado para la temperatura de fusión que va a determinarse y llenar el recipiente destinado al baño de calefacción hasta un nivel que permita sumergir el termómetro, de modo que la porción superior del bulbo quede 2 a 3 cm debajo de la superficie del baño y el extremo inferior a una distancia aproximadamente igual del fondo del recipiente.

Cargar el tubo capilar seco con suficiente cantidad de polvo hasta formar una columna de 2,5 a 3,5 mm de altura, luego de haberlo comprimido golpeándolo moderadamente sobre una superficie sólida. Unir el tubo capilar al termómetro, ambos humedecidos con el líquido del baño. Ajustar su altura, de modo que la muestra contenida en el capilar quede junto al bulbo del termómetro.

Adaptar el termómetro auxiliar de modo que el centro del bulbo quede lo más cercano posible al vástago del termómetro principal en un punto equidistante de la superficie del baño y de la división correspondiente al punto de fusión esperado.

Calentar el baño con la llama del mechero hasta alcanzar una temperatura de 30°C debajo del punto de fusión esperado. Introducir el termómetro con el capilar adherido y continuar el calentamiento de manera tal que la temperatura se eleve a una velocidad de unos 3°C por minuto, hasta alcanzar una temperatura de 3°C por debajo del punto de fusión esperado. A partir de ese instante, se debe elevar la temperatura a razón de 1°C por minuto aproximadamente, hasta que finalice la fusión. La temperatura a la cual se observa que la columna de la muestra comienza a contraerse de manera franca contra las paredes del tubo, en un punto cualquiera, se define como el comienzo de la fusión; y la temperatura a la cual la sustancia se vuelve completamente líquida, se define como término de la fusión. Agitar continuamente el baño durante el calentamiento.

Para establecer exactamente el resultado obtenido como intervalo de fusión conviene repetir la determinación. Para ello, dejar enfriar el baño hasta 10°C por debajo del punto de fusión o hasta una temperatura más baja y repetir el método descripto empleando nuevos tubos capilares y nuevas porciones de muestra. Anotar la temperatura registrada por el termómetro auxiliar al terminar la fusión de la muestra, si fuera necesario, aplicar la corrección por columna emergente (ver 720. Termómetros) empleando la fórmula siguiente:

t_c = 0,00016 x N(T - t)

en la cual t, representa la corrección que debe agregarse al punto de fusión observado, N el número de grados de la columna del termómetro principal emergente del baño, T la temperatura al terminar la fusión y t la temperatura registrada por el termómetro auxiliar. La corrección se agrega a la lectura. del termómetro principal.

Cuando se trata de muestras que funden a temperatura elevada, la determinación es más exacta si el capilar no se introduce en el baño de calefacción hasta que éste se encuentre a una temperatura de 10°C por debajo del punto de fusión esperado. Esto es necesario cuando la sustancia pueda descomponerse al calentarla largo tiempo.

Los líquidos empleados como baños de calefacción apropiados son la vaselina líquida o un aceite de silicona, debiéndose considerar para su elección la temperatura a determinar.

Este método se emplea para muestras que no se reducen fácilmente a polvo.

Procedimiento - Fundir cuidadosamente la muestra a la temperatura más baja posible e introducir el material fundido en un capilar abierto en ambos extremos, hasta formar una columna de unos 10 mm de altura. Enfriar el capilar cargado a una temperatura menor o igual a 10°C durante aproximadamente 24 horas o a 0°C durante al menos 2 horas. Unir el capilar al termómetro y cuidar que la muestra en el capilar quede junto al bulbo del termómetro. Introducir en un baño de agua y calentar, según se indica en el Método I, excepto que al llegar la temperatura a aproximadamente 5 °C debajo del punto de fusión esperado, se aumenta la temperatura a razón de medio grado por minuto. Se toma como punto de fusión la temperatura a la cual la muestra comienza a ascender dentro del tubo capilar.

Este método se emplea para el ensayo de vaselina.

Procedimiento - Fundir la muestra, agitando hasta alcanzar una temperatura de 90 a 92°C y luego dejar enfriar la sustancia fundida hasta una temperatura de 8 a 10°C sobre el punto de fusión calculado. Enfriar hasta 5°C el bulbo de un termómetro, secar y, mientras esté aún frío, sumergirlo en la muestra fundida hasta la mitad del bulbo aproximadamente. Retirar inmediatamente y sostener en posición vertical, hasta que la superficie de la muestra depositada sobre el bulbo solidifique, introducir aproximadamente 5 minutos en un baño de agua a una temperatura que no exceda los 16°C.

Adaptar el termómetro dentro de un tubo de ensayo, por medio de un corcho, de modo que su extremo inferior quede 15 mm por encima del fondo del tubo de ensayo. Suspender el tubo de ensayo en un baño de agua a una temperatura de 16°C y elevar la temperatura del baño hasta 30°C, a razón de 2°C por minuto y luego a razón de 1°C por minuto, hasta que la primera gota se desprenda del termómetro. La temperatura a la cual esto sucede representa el punto de fusión. Para cada determinación emplear una porción recién fundida de la muestra. Si la variación de tres determinaciones es menor de 1°C, tomar el promedio. Si la variación es mayor de 1°C realizar dos determinaciones más y promediar las cinco.