Pesar exactamente entre 1 y 2 g de muestra o la cantidad especificada en la monografía correspondiente, en un crisol de porcelana apropiado, previamente sometido a ignición, enfriado y pesado.

Calentar con un mechero, suavemente al principio y luego con mayor intensidad, hasta que la muestra se carbonice totalmente, evitando proyecciones y enfriar. Humedecer el residuo con 1 ml de ácido sulfúrico, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente. Calentar suavemente hasta que no se desprendan más vapores blancos y someter a ignición a 800 ± 25°C, a menos que se especifique otra temperatura en la monografía correspondiente, hasta que el residuo carbonoso se consuma. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo. Si la cantidad de residuo obtenido es mayor al límite especificado en la monografía correspondiente, humedecer nuevamente el residuo con 1 ml de ácido sulfúrico, calentar y someter a ignición como se indicó anteriormente y nuevamente calcular el porcentaje del residuo. Continuar la ignición hasta peso constante, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente.

Realizar la ignición bajo una campana extractora bien ventilada, pero protegida de las corrientes de aire y a la menor temperatura necesaria para lograr la combustión completa del residuo carbonoso. Puede emplearse una mufla, si se desea, y su uso se recomienda para la ignición final a 800 ± 25°C.

Comprobar la exactitud de la medición y el sistema de circuitos de la mufla mediante el control de la temperatura en diferentes puntos del horno. Colocar la muestra en la posición más apropiada de acuerdo con las condiciones del método a aplicar. La variación de temperatura tolerada es de ± 25°C para cada punto evaluado.

La calibración de la mufla debe llevarse a cabo mediante el empleo de un medidor de temperatura digital y una termocupla validada.