INFRARROJO MEDIO

Aparato - Los espectrofotómetros para registrar espectros en la región infrarroja están constituidos por un sistema óptico capaz de proveer luz monocromática en la región de 4.000 a 600 cm^-1 (2,5 a 15 µm), o en algunos casos por debajo de 200 cm-1 (50 µm), y por elementos que permiten medir el cociente entre las intensidades de luz transmitida e incidente.

Calibración del aparato - Los aparatos empleados para registrar los espectros infrarrojos especificados en esta Farmacopea deben cumplir con los siguientes ensayos de calibración:

Resolución - Registrar el espectro de una película de poliestireno de 0,05 mm de espesor. La distancia entre el máximo de absorción a 2.851 cm^-1 (3,51 µm) y el mínimo a 2.870 cm^-1 (3,48 µm) debe ser equivalente a no menos de 18 % de transmitancia y la distancia entre el máximo a 1.583 cm^-1 (6,32 µm) y el mínimo a 1.589 cm^-1 (6,29 µm) debe ser equivalente a no menos de 12% de transmitancia.

Verificación de la escala de longitud de onda - La escala de longitud de onda puede verificarse empleando una película de poliestireno que presente máximos de absorción a los siguientes números de onda (en cm^-1):

3.027,1 (±0,3) 1.583,1 (±0,3)

2.924,0 (±2,0) 1.181,4 (±0,3)

2.850,7 (±0,3) 1.154,3 (±0,3)

1.9 44,0 (±1,0) 1.069, 1 (±0,3)

1.871,0 (±0,3) 1.028,0 (±0,3)

1.801,6 (±0,3) 906,7 (±0,3)

1.601,4 (±0,3) 698,9 (±0,5)

[NOTA: los valores entre paréntesis indican las tolerancias permitidas.]

Preparación de la muestra - Las muestras se preparan de acuerdo con su naturaleza, de la siguiente manera:

En película fina - Colocar 1 ó 2 gotas entre dos placas de cloruro de sodio u otro material transparente a la radiación Infrarroja y presionar suavemente las placas para formar una fina película. También puede emplearse una celda del mismo material y de paso óptico apropiado.

En solución - Preparar una solución en el solvente y a la concentración especificadas en la monografía correspondiente y transferir a una celda de material transparente a la radiación infrarroja. La absorción debido al solvente puede compensarse colocando el solvente puro en la celda de referencia; sin embargo, aquellas regiones del espectro en las que el solvente presenta una fuerte absorción no deben tenerse en cuenta. La concentración apropiada del soluto varía según la sustancia, pero en general se emplean concentraciones entre 1 y 10% para un paso óptico de 0,5 a 0,1 mm.

En fase sólida - Amenos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, triturar en un mortero aproximadamente 1 a 2 mg de la sustancia a analizar con 200 a 300 mg de bromuro de potasio o cloruro de potasio seco y finamente pulverizado. Estas cantidades son en general apropiadas para un disco de 13 mm de diámetro y un espectro de intensidad apropiada. Moler la mezcla con cuidado, esparcir uniformemente en un molde apropiado y comprimir a una presión de aproximadamente 10.000 kg/cm², aplicando vacío. El disco obtenido se coloca en el espectrofotómetro con un soporte apropiado. Varios factores, tales como una molienda inadecuada, humedad e impurezas en el haluro pueden dar origen a discos no aptos para el análisis. El disco debe desecharse si no es uniforme cuando se lo examina visualmente o si la transmitancia a 2.000 cm^-1 en ausencia de una banda de absorción específica, es menor de 75% sin emplear compensación en el haz de referencia.

En suspensión - Triturar 5 a 10 mg de la sustancia a analizar con 2 gotas de vaselina líquida apropiada hasta obtener una mezcla cremosa homogénea. Colocar una porción de la mezcla así obtenida entre dos placas de cloruro de sodio u otro material transparente a la radiación infrarroja y presionar suavemente las placas para formar una película fina.

Gases - Emplear una celda para gases con un paso óptico de aproximadamente 100 mm. Evacuarla y llenarla a la presión deseada mediante un robinete o válvula de aguja empleando una línea de transferencia apropiada para gases entre la celda y el recipiente de la sustancia a analizar. Si fuera necesario, ajustar la presión con un gas transparente a la radiación infrarroja, como por ej. nitrógeno o argón. Para evitar interferencias de absorción debido al vapor de agua, dióxido de carbono u otros gases atomosféricos, colocar en el haz de referencia una celda idéntica evacuada o llenada con un gas transparente a la radiación infrarroja.

Reflectancia múltiple - Cuando se especifica este método en una monografía, preparar la muestra por uno de los siguientes métodos:

Soluciones - Disolver la muestra en el solvente apropiado bajo las condiciones especificadas en la monografía correspondiente. Evaporar la solución sobre una placa de bromuro de tallo-ioduro de talio o sobre otra placa apropiada.

Sólidos - Colocar la muestra sobre una placa de bromuro de talio-ioduro de talio o sobre otra placa apropiada, de manera de lograr un contacto uniforme.

Identificación por medio de espectros de referencia - Preparar la muestra en condiciones similares a las indicadas para la obtención del espectro de referencia y registrar el espectro de la sustancia a analizar. Sobre éste, registrar las bandas de poliestireno a 2.851 cm^-1 (3,51 µm), 1.601 cm^-1 (6,25 µm) y 1.028 cm^-1 (9,73 µm). Comparar los espectros y los máximos del poliestireno indicados en Verificación de la escala de longitud de onda. Las zonas correspondientes a la impresión digital (entre 1.400 a 600 cm^-1) de ambas sustancias deben ser en un todo concordantes.

Identificación por medio de sustancias de referencia - Preparar la muestra según se especifica en la monografía correspondiente teniendo en cuenta la metodología indicada en Preparación de la muestra. Tratar la Sustancia de referencia de la misma manera. Registrar los espectros entre 4.000 y 600 cm^-1 (2,5 a 15 µm) bajo las mismas condiciones. Los máximos de absorción, correspondientes a la zona de impresión digital (entre 1.400 a 600 cm^-1), en el espectro obtenido con la muestra deben corresponder en posición e intensidad relativa a los del obtenido con la Sustancia de referencia.