490. IDENTIFICACION DE BASES ORGANICAS NITROGENADAS

El siguiente ensayo se emplea para identificar sustancias que posean grupos amino terciarios.

Solución muestra - Para realizar el ensayo sobre materia prima, disolver 50 mg de la sustancia en ensayo en 25 ml de ácido clorhídrico 0,01 N. Para realizar el ensayo sobre comprimidos, reducirlos a polvo fino y disolver con agitación una cantidad, equivalente a 50 mg de la sustancia en ensayo, con 25 ml de ácido clorhídrico 0,01 N. Si el producto se presenta en cápsulas, proceder del mismo modo con una cantidad de polvo extraída de las mismas. Transferir la solución obtenida a una ampolla de decantación, filtrar y lavar con agua el residuo y el filtro, si fuera necesario.

Solución estándar - Transferir 50 mg de la Sustancia de referencia correspondiente a una ampolla de decantación y disolver en 25 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.

Procedimiento - Para cada solución, proceder de la siguiente manera: agregar 2 ml de hidróxido de sodio 1 N y 4 ml de disulfuro de carbono. Agitar durante 2 minutos y, si fuera necesario, centrifugar la solución para clarificar la fase inferior. Filtrar a través de un filtro seco, recolectando el filtrado en un matraz apropiado con tapón de vidrio.

Determinar el espectro de absorción infrarroja de la Solución estándar y la Solución muestra, en celdas de 1 mm, a una longitud de onda entre 7 y 15 mm, con un espectrofotómetro apropiado, empleando disulfuro de carbono como blanco. El espectro de absorción infrarroja de la Solución muestra debe presentar las mismas bandas de absorción que el de la Solución estándar.