550. LIMITE DE CALCIO, POTASIO Y SODIO

Para la determinación de estos elementos, emplear un fotómetro de llama.

Solución estándar de calcio - Transferir 249,7 mg de carbonato de calcio, previamente secado durante 3 horas a 300 °C y enfriado en un desecador durante 2 horas, a un matraz aforado de 100 ml. Agregar 20 ml de agua y 5 ml de solución de ácido clorhídrico 3 N, agitar hasta disolución, completar a volumen con agua y mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg de calcio.

Solución estándar de potasio - Transferir 190,7 mg de cloruro de potasio, previamente secado durante 2 horas a 105 °C, a un matraz aforado de 100 ml. Disolver con agua, completar a volumen y mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg de potasio.

Solución estándar de sodio - Transferir

254,2 mg de cloruro de sodio, previamente secado durante 2 horas a 105 °C, a un matraz aforado de 100 ml. Disolver con agua, completar a volumen y mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg de sodio.

Solución muestra - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, transferir 2,00 g de muestra a un matraz aforado de 100 ml, enfriar en un baño de hielo y agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado. Agitar hasta disolución y dejar reposar a temperatura ambiente. Si la solución resultante presenta turbidez, calentar suavemente hasta obtener una solución transparente. Dejar reposar a temperatura ambiente, completar a volumen con agua y mezclar. Si fuera necesario, filtrar o centrifugar para obtener una solución transparente o ligeramente turbia.

Solución estándar - Transferir 50 ml de la Solución muestra a un matraz aforado de 100 ml, agregar las volúmenes de Soluciones estándar de calcio, potasio o sodio indicados en la monografía correspondiente, completar a volumen con agua y mezclar. Diluir alícuotas de esta solución con agua hasta obtener una concentración apropiada del elemento en ensayo.

Procedimiento - Ajustar el fotómetro de llama para obtener una lectura con la Solución estándar lo más cercana posible al 100 % de transmitancia, a la longitud de onda de máxima emisión, según se indica en la Tabla. Emplear como ancho de rendija de salida un valor lo más cercano posible al ancho de banda designado Registrar la lectura de transmitancia y designarla con la letra S. Diluir las alícuotas de la Solución muestra con agua para obtener una solución con una concentración similar a la de la Solución estándar. Sin cambiar ninguno de los ajustes realizados en el fotómetro de llama, registrar la lectura de transmitancia de la Solución muestra y designarla con la letra T. Reajustar solamente el monocromador a la longitud de onda asignada como corrección de fondo. Registrar la lectura de transmitancia de la Solución muestra a esta longitud de onda y designarla con la letra B. El ensayo es válido si el valor de T menos B es menor o igual que el valor de S menos T.

Tabla.

Longitud de onda (nm)

Elemento

Máxima

Corrección de fondo

Ancho de banda (nm)

Calcio

Potasio

Sodio

422,7

766,5

589,0

430

750

580

0,8

12

0,8