Este ensayo constituye un procedimiento general para la determinación de dimetilamina empleando cromatografía de gases (ver 100. Cromatografía).

Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de gases con un detector de ionización a la llama y una columna de 2 m x 2 mm rellena con una fase líquida constituida por 50%, de fenilsilicona y 50% de metilpolisiloxano al 3 % sobre un soporte silanizado de tierra silícea para cromatografía de gases calcinada con carbonato de sodio a 900 °C, lavada con ácido y luego con agua hasta neutralidad. Mantener la columna a 120 °C. Se emplea nitrógeno como gas transportador con un caudal de aproximadamente 30 ml por minuto.

Solución del estándar interno - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, preparar una solución de naftaleno en ciclohexano para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 50 µg por ml.

Solución estándar - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, transferir aproximadamente 50,0 mg de N,N-dimetilanilina, exactamente pesados, a un matraz aforado de 50 ml. Agregar 25 ml de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación hasta disolver, completar a volumen con agua y mezclar. Transferir 5,0 ml de la solución resultante a un matraz aforado de 250 ml, completar a volumen con agua y mezclar. Transferir 1,0 ml de esta solución a un tubo de centrífuga, agregar 5,0 ml de hidróxido de sodio 1 N y 1,0 ml de Solución del estándar interno, agitar vigorosamente durante 1 minuto y centrifugar. Emplear la solución sobrenadante transparente.

Solución muestra - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, transferir aproximadamente 1,0 g de la muestra, exactamente pesado, a un tubo de centrífuga, agregar 5 ml de hidróxido de sodio 1 N y agitar por rotación hasta disolución. Agregar 1,0 ml de Solución del estándar interno, agitar vigorosamente durante 1 minuto y centrifugar. Emplear la solución sobrenadante transparente.

Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales. El cociente entre las respuestas de los picos de dimetilanilina y naftaleno, obtenidos a partir de la Solución muestra no debe ser mayor que el obtenido a partir de la Preparación estándar (0,002 %).