Este ensayo se emplea para determinar que el contenido de hierro, férrico o ferroso, no excede el límite especificado en la monografía correspondiente. La determinación se realiza mediante la comparación visual con un control preparado a partir de una solución estándar de hierro.

Solución estándar de hierro - Disolver 863,4 mg de sulfato férrico amónico [FeNH₄(SO₄)₂, . 12H₂O] en cantidad suficiente de agua, agregar 10 ml de ácido sulfúrico 2 N y diluir con agua hasta completar 100,0 ml. Transferir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de 1 litro, agregar 10 ml de ácido sulfúrico 2 N, diluir a volumen con agua y mezclar. Esta solución contiene el equivalente a 10 µg de hierro por ml.

Solución de tiocianato de amonio - Disolver 30 g de tiocianato de amonio en agua para obtener 100 ml.

Solución estándar - Transferir 1 ml de Solución estándar de hierro (10 µg de Fe) a un tubo de Nessler de 50 ml, diluir con agua a 45 ml, agregar 2 ml de ácido clorhídrico y mezclar.

Solución muestra - Transferir la solución preparada para el ensayo según se indica en la monografía correspondiente a un tubo de Nessler de 50 ml y, si fuera necesario, diluir con agua a 45 ml o disolver en agua y luego diluir a 45 ml la cantidad de la sustancia en ensayo, en g, calculada por la fórmula siguiente:

1/(1000L)

en la cual L es el límite de hierro en porcentaje. Agregar 2 ml de ácido clorhídrico y mezclar.

Procedimiento - A cada uno de los tubos que contienen la Solución estándar y la Solución muestra agregar 50 mg de cristales de persulfato de amonio, 3 ml de Solución de tiocianato de amonio y mezclar: el color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la Solución estándar.