Para este ensayo se deben almacenar todos los reactivos y soluciones en envases de vidrio al borosilicato. Lavar perfectamente todos los materiales de vidrio a emplear con ácido nítrico diluido 1 en 2 y luego con agua.

Precaución - Todo este procedimiento debe realizarse bajo campana. El operador debe extremar las medidas de seguridad ya que puede liberarse ácido cianhídrico y algunas sustancias pueden producir explosiones violentas cuando son digeridas con peróxido de hidrógeno.

Solución de amoníaco-cianuro - Disolver 2 g de cianuro de potasio en 15 ml de hidróxido de amonio y diluir con agua a 100 ml.

Solución de ditizona para extracción - Disolver 30 mg de ditizona en 1 litro de cloroformo y agregar 5 ml de alcohol. Almacenar esta solución en un sitio frío. Antes de emplear, agitar un volumen determinado de esta solución con aproximadamente la mitad de su volumen de ácido nítrico diluido (1 en 100) en una ampolla de decantación y descartar el ácido nítrico.

Solución de citrato de amonio - Disolver 40 g de ácido cítrico en 90 ml de agua. Agregar 2 ó 3 gotas de rojo de fenol (SR) y luego agregar, cuidadosamente, hidróxido de amonio hasta que la solución se torne de color rojizo. Extraer el plomo que pudiera estar presente en la solución, con porciones de 20 ml de Solución de ditizona para extracción, hasta que ésta mantenga su color verde anaranjado.

Solución estándar de plomo diluida - Diluir un volumen, exactamente medido, de Solución estándar de plomo (ver 590. Límite de metales pesados) que contenga 10 µg de plomo por ml (10 ppm) con 9 volúmenes de ácido nítrico diluido (1 en 100), hasta obtener una solución que contenga 1 µg de plomo por ml (1 ppm).

Solución de clorhidrato de hidroxilamina - Disolver 20 g de clorhidrato de hidroxilamina en cantidad suficiente de agua y diluir hasta obtener 65 ml de solución. Transferir a una ampolla de decantación y agregar 5 gotas de azul de fimol (SR). Luego agregar hidróxido de amonio hasta que la solución adquiera un color amarillo. Agregar 10 ml de una solución de dietilditiocarbamato de sodio (1 en 25), mezclar y dejar en reposo 5 minutos. Extraer esta solución con porciones sucesivas de 10 a 15 ml de cloroformo hasta que una porción de 5 ml del extracto clorofórmico no presente un color amarillo cuando se agita con sulfato cúprico (SR). Agregar ácido clorhídrico 3 N hasta que la solución se torne de color rosado y luego diluir con agua a 100 ml.

Solución de cianuro de potasio - Disolver 50 g de cianuro de potasio en 100 ml de agua. Extraer el plomo de esta solución con porciones sucesivas de Solución de ditizona para extracción, según se indica en Solución de citrato de amonio y luego agitar con cloroformo para extraer cualquier resto de ditizona. Finalmente diluir con cantidad suficiente de agua para obtener una solución con una concentración al 10 % de cianuro de potasio.

Solución estándar de ditizona - Disolver 10 mg de ditizona en 1 litro de cloroformo. Almacenar esta solución en envase inactínico, con tapón de vidrio, exento de plomo. Conservar esta solución en un sitio frío.

Solución muestra - Cuando en la monografía no se especifique la preparación de la Solución muestra, proceder del siguiente modo.

Transferir 1,0 g de la muestra, exactamente pesado, a un matraz aforado. Agregar 5 ml de ácido sulfúrico y unas perlas de vidrio. Calentar lentamente sobre una placa calefactora hasta que comience la carbonización. [NOTA: si la muestra reacciona rápidamente y antes de calentar comienza a carbonizarse con los 5 ml de ácido sulfúrico, emplear en su lugar 10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 2), enfriar y agregar unas gotas de peróxido de hidrógeno antes del calentamiento.] Si fuera necesario, agregar ácido sulfúrico hasta impregnar la muestra completamente en un volumen total que no exceda los 10 ml. Agregar lentamente peróxido de hidrógeno al 30 %, mezclar con cuidado para evitar una reacción rápida y discontinuar el calentamiento si la formación de espuma es excesiva. Agitar por rotación la solución en el matraz para impedir que la muestra que no haya reaccionado se aglutine en las paredes del mismo. Agregar más peróxido de hidrógeno si la mezcla se oscurece. Continuar el calentamiento hasta que se desprendan gases copiosos de trióxido de azufre y la solución se torne incolora. Enfriar y agregar, con cuidado, 10 mI de agua, evaporar hasta que nuevamente se desprendan gases de trióxido de azufre y enfriar. Repetir este procedimiento con otros 10 ml de agua para eliminar el peróxido de hidrógeno remanente. Diluir con 10 ml de agua y enfriar.

Procedimiento - Transferir la Solución muestra o el volumen de Solución muestra especificado en la monografía correspondiente a una ampolla de decantación. [NOTA: si fuera necesario, lavar con 10 ml de agua.] Agregar 6 ml de Solución de citrato de amonio y 2 ml de Solución de clorhidrato de hidroxilamina. [NOTA: para la determinación de plomo en sales de hierro emplear 10 ml de Solución de citrato de amonio.] Agregar 2 gotas de rojo de fenol (SR) y alcalinizar la solución, mediante el agregado de hidróxido de amonio, hasta que se torne de color rojo. Si fuera necesario, enfriar la solución y agregar 2 ml de Solución de cianuro de potasio. De inmediato, extraer la solución con porciones de 5 ml de Solución de ditizona para extracción y eluir cada extracto en otra ampolla de decantación, hasta que la solución de ditizona mantenga su color verde. Agitar las soluciones combinadas durante 30 segundos con 20 mI de ácido nítrico diluido (1 en 100) y descartar la fase clorofórmica. Agregar a la solución ácida 5,0 ml de Solución estándar de ditizona y 4 ml de Solución de amoníaco-cianuro. Agitar durante 30 segundos: el color violeta de la fase clorofórmica no debe ser más intenso que el de una solución control preparada con un volumen de Solución estándar de plomo diluida.