Este procedimiento se emplea para determinar el porcentaje de material en ensayo que se volatiliza y elimina bajo las condiciones especificadas.

Llevar a cabo el ensayo sobre el material finamente pulverizado. Pesar la muestra sin tratamiento adicional, a menos que en la monografía correspondiente se especifique un secado preliminar a temperatura inferior u otro tratamiento previo. Calcinar en una mufla empleando un crisol apropiado con tapa, previamente sometido 1 hora a la temperatura especificada para el ensayo, enfriado en un desecador y pesado, a menos que se especifique otro equipo en la monografía correspondiente. Transferir al crisol, previamente pesado, una cantidad exactamente pesada de la muestra, expresada en g, aproximadamente igual a la calculada por la fórmula siguiente:

en la cual L es el límite (o el valor medio de los límites), en porcentaje, para Pérdida por calcinación en la monografía correspondiente. Calcinar el crisol cargado, sin su tapa, y cubrirlo cuando se haya alcanzado la temperatura especificada (±25 °C). Continuar la calcinación durante el período designado en la monografía correspondiente. Cuando se especifique calcinación hasta peso constante, calcinar durante períodos sucesivos de 1 hora. Al finalizar cada período, cubrir el crisol y dejarlo enfriar en un desecador a temperatura ambiente antes de pesar.