680. PERDIDA POR SECADO

El procedimiento establecido en este ensayo se emplea para determinar la cantidad de materia volátil de cualquier naturaleza que se elimina bajo las condiciones especificadas. Para las sustancias que únicamente contienen agua como constituyente volátil, proceder según se indica en <120>.

Determinación de agua. - Homogeneizar y pesar exactamente la muestra y, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, llevar a cabo la determinación sobre 1 a 2 g de la misma. Pesar un pesafiltro previamente secado durante 30 minutos y colocar la muestra en el mismo. Distribuir la muestra lo más uniformemente posible, agitando suavemente el pesafiltro de modo que se forme una capa de 5 mm de espesor aproximadamente y no más de 10 mm en el caso de materiales voluminosos. Tapar y colocar el pesafiltro en la cámara de secado. Secar la muestra a la temperatura y durante el tiempo especificado en la monografía correspondiente. [NOTA: la temperatura especificada en la monografía se considerará dentro del intervalo de ± 2 °C del valor establecido]. Abrir la cámara, tapar el pesafiltro rápidamente y llevarlo a temperatura ambiente en un desecador antes de pesar.

Para muestras que fundan a una temperatura inferior a la especificada para la determinación de Pérdida por secado, mantener el pesafiltro con su contenido durante 1 ó 2 horas a una temperatura 5 a -10 °C por debajo de la temperatura de fusión y luego secar a la temperatura especificada.

Para muestras contenidas en cápsulas, emplear el contenido de no menos de cuatro unidades. Si son comprimidos, emplear una muestra del polvo obtenido a partir de no menos de cuatro unidades finamente pulverizadas.

Si la monografía correspondiente establece:

a - pérdida por secado mediante análisis termogravimétrico, emplear una termobalanza.

b - secado al vacío sobre un desecante o secado en un desecador, emplear un desecador de vacío, una pistola de secado al vacío u otro aparato apropiado de secado al vacío, teniendo las precauciones necesarias para asegurar que el desecante se mantenga activo reemplazándolo frecuentemente.

c - secado en un pesafiltro con tapa provista de un capilar, emplear un pesafiltro o tubo equipado con una tapa provista de un capilar de un diámetro de 225 ± 25 µm y mantener la cámara de calentamiento a una presión de 5 mm Hg o menor. El pesafiltro debe permanecer tapado durante toda la determinación. Al finalizar el período de calentamiento, llenar la cámara de calentamiento con aire seco, retirar el pesafiltro y con la tapa colocada dejarlo enfriar en un desecador antes de pesar.