Este método se emplea para la valoración de compuestos que posean amino primario aromático y sus formas farmaceúticas

Sustancia de referencia - Sulfanilamida SRFA.

Procedimiento - Transferir a un recipiente abierto aproximadamente 500 mg de muestra o la cantidad especificada en la monografía correspondiente, exactamente pesados. Agregar 20 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua. Agitar hasta disolución, enfriar hasta aproximadamente 15 °C y titular lentamente con nitrito de sodio 0,1 M (SV) previamente estandarizado con la Sustancia de referencia.

Determinar el punto final empleando electrodos apropiados (platino-calomel o platino-platino). Colocar la punta de la bureta debajo de la superficie de la solución para evitar la oxidación del nitrito de sodio por el aire y agitar la solución suavemente empleando un agitador magnético. Mantener la temperatura a aproximadamente 15 °C. La titulación puede llevarse a cabo manualmente o a través de un titulador automático. En la valoración manual, agregar el titulante hasta 1 ml antes del punto final y luego agregar porciones de 0,1 ml, esperando no menos de 1 minuto o entre cada agregado.

El peso de la muestra, en mg, equivalente a cada ml de nitrito de sodio 0,1 M (SV), es especificado en la monografía correspondiente.

Para la valoración de comprimidos de sulfonamidas u otros principios activos, reducir a polvo fino no menos de veinte comprimidos. Transferir una porción del polvo, equivalente a 500 mg de muestra o la cantidad de principio activo especificado en la monografía correspondiente, exactamente pesados, a un recipiente abierto y proceder según se indica anteriormente comenzando donde dice "Agregar 20 ml de ácido clorhídrico...".

Para la valoración de soluciones inyectables y otras formas líquidas para las cuales se especifica la titulación con nitrito, transferir un volumen, equivalente a 500 mg de muestra o la cantidad de principio activo especificada en la monografía correspondiente, exactamente medido, a un recipiente abierto y proceder según se indica anteriormente comenzando donde dice "Agregar 20 ml de ácido clorhídrico...".