REACTIVOS Y SOLUCIONES

Consideraciones generales

En esta sección se describen los reactivos y las soluciones necesarias para realizar los ensayos y valoraciones de la Farmacopea.

Cuando tales especificaciones no existan y siempre que se indique emplear un grado analítico apropiado, se empleará un reactivo de calidad apropiada disponible comercialmente, preferiblemente que cumpla con normas de calidad reconocidas internacionalmente. Ocasionalmente, uno o varios ensayos adicionales, indicados en el texto, restringen la designación de grado apropiado. En el caso de aquellos reactivos que no son enumerados en esta sección, se pueden obtener especificaciones apropiadas en obras de referencia.

Cuando el nombre de un reactivo especificado en un ensayo o valoración es el mismo que el título de una monografía, y no aparece en las siguientes Especificaciones de reactivos, se empleará una sustancia que cumpla los requisitos de la monografía correspondiente.

Los reactivos y soluciones deben conservarse en envases de cierre perfecto, de vidrio resistente u otro material apropiado. Se deben observar cuidadosamente las instrucciones para el almacenamiento en envases inactínicos.

La espectro fotometría de absorción y emisión atómica requieren el empleo de varias soluciones estándar de iones metálicos. Mientras las monografías correspondientes proporcionan generalmente instrucciones para la preparación de estas soluciones, se permite el empleo de soluciones estandarizadas de iones preparadas comercialmente, siempre que el analista confirme la aptitud de las soluciones y posea datos que avalen su uso.

Definiciones

REACTIVOS - Son sustancias empleadas como tales o como elementos constitutivos de soluciones y se emplean para la realización de los ensayos y valoraciones de la Farmacopea.

INDICADORES - Son reactivos empleados para determinar el punto final en una reacción química, para medir la concentración de ion hidrógeno (pH) o para indicar un cambio de pH. Se enumeran junto con los indicadores y los papeles.

SOLUCIONES REGULADORAS - Son soluciones reguladoras del pH.

SOLUCIONES COLORIMETRICAS - Son soluciones empleadas en la preparación de estándar colorimétricos para comparación. Se abrevian (SC).

SOLUCIONES DE REACTIVOS - Son soluciones de reactivos en solventes y concentraciones definidas, apropiadas para los fines especificados. Se abrevian (SR).

SOLUCIONES VOLUMETRICAS - Son soluciones de reactivos de concentración conocida empleadas principalmente en determinaciones volumétricas. Las concentraciones se expresan generalmente en función de la normalidad. Se abrevian (SV).

AGUA - Como en el resto de la Farmacopea, cuando se menciona Agua sin otra calificación, se debe emplear Agua purificada. El Agua libre de dióxido de carbono es agua purificada calentada a ebullición durante 5 minutos o más y enfriada, protegiéndola de la absorción de dióxido de carbono de la atmósfera.

El Agua desaireada empleada para otros propósitos que no sean el ensayo de disolución o de liberación de principios activos, es agua purificada que ha sido tratada de manera de reducir el contenido de aire disuelto por métodos apropiados, por ej., ebullición vigorosa durante 5 minutos y enfriando o aplicando ultrasonido.

SOLVENTES CROMATOGRAFICOS y GASES TRANSPORTADORES - Los procedimientos cromatográficos establecidos en esta Farmacopea pueden requerir el empleo de solventes y gases especialmente purificados para tal uso. Cuando en un procedimiento cromatográfico se emplean solventes y gases, es responsabilidad del analista asegurar la aptitud del solvente o del gas para un uso específico. Las especificaciones de los solventes y gases que aparecen aquí, se refieren a usos analíticos generales y no para uso cromatográfico, en este caso pueden ser necesarios productos especialmente purificados.

REACTIVOS

En las siguientes especificaciones se aplican estas definiciones. Un blanco consta de cantidades iguales de los mismos reactivos, tratados de la misma manera que la muestra. Un control es un blanco al cual se le ha agregado la cantidad límite de la sustancia a ensayar o es una solución de comparación preparada según se indica en los ensayos específicos.

Las comparaciones de color y turbidez se deben hacer en tubos de comparación de color que se correspondan lo más estrechamente posible en diámetro interno y en cualquier otro aspecto, según se indica en Consideraciones generales de esta Farmacopea.

Tales tubos se denominan frecuentemente tubos de Nessler.

Al hacer comparaciones visuales de la densidad de líquidos turbios, compensar las diferencias de color, si fuera necesario, observando la turbidez a través de una columna de agua, cuya profundidad se determina mediante el volumen determinado en la especificación del reactivo. Colocar el agua en tubos de comparación de color y sostener uno de los tubos encima del tubo control y el otro debajo del tubo que contiene la muestra.

Cuando aparece una expresión, como por ej., retener el filtrado se entenderá, a menos que se indique de otro modo, que los lavados del residuo no se agregarán al filtrado obtenido.

ENSAYOS GENERALES

PARA REACTIVOS

Los siguientes ensayos se emplean para analizar los reactivos y así determinar el cumplimiento de las especificaciones de los reactivos individuales y deben emplearse a menos que se indique de otro modo en tales especificaciones.

INTERVALO DE EBULLICION O DE DESTILACION PARA REACTIVOS

Emplear el siguiente procedimiento. para determinar el intervalo de ebullición o de destilación de reactivos, a menos que se indique de otro modo en las especificaciones individuales:

Aparato - Emplear un aparato similar al especificado en <240>. Determinación del intervalo de destilación. Método I, excepto que el matraz de destilación debe tener una capacidad de 250 ml, un cuello corto y estar conectado al condensador a través de un cabezal de destilación con juntas esmeriladas.

Procedimiento - Colocar el matraz de destilación en posición vertical en la perforación de la junta de asbesto y conectarlo al condensador.

Medir 100 ml del líquido que se va a ensayar en una probeta y transferirlo al matraz de ebullición junto con algunos trozos de material poroso. Recolectar el destilado en la probeta. Insertar el termómetro y calentar para destilar a una velocidad de 3 a 5 ml por minuto. Hacer un ensayo preliminar, si fuera necesario, para determinar la velocidad de calentamiento apropiada.

Leer el termómetro cuando hayan destilado aproximadamente 20 gotas y posteriormente a volúmenes de destilado de 5, 10, 40, 50, 60, 90 y 95 ml.

Continuar la destilación hasta que se alcance el punto seco.

El Intervalo de ebullición o destilación es el intervalo entre las temperaturas a las que destilan 1 ml y 95 ml, respectivamente.

ARSENICO EN REACTIVOS

Para este ensayo, seleccionar reactivos que posean un contenido bajo de arsénico, de manera que un blanco no de lugar a manchas o produzca una apenas perceptible.

Aparato - Preparar un generador colocando un tapón de goma perforado en una botella de boca ancha de aproximadamente 60 ml de capacidad. Insertar a través de la perforación un tubo de salida vertical con una longitud total de aproximadamente 12 cm y 1 cm de diámetro a lo largo de la parte superior total (para aproximadamente 8 cm) y con un angostamiento en su extremidad inferior, formando un tubo de aproximadamente 4 cm de longitud y aproximadamente 5 mm de diámetro. La porción más pequeña del tubo debe extenderse levemente por debajo del tapón. Colocar arena lavada o una torunda de algodón purificado en la parte superior a aproximadamente 3 cm de la parte superior del tubo. Humedecer arena o algodón uniformemente con acetato de plomo (SR) y extraer cualquier exceso de este último de las paredes del tubo. En el extremo superior de este tubo adosar un segundo tubo de vidrio de 12 cm de longitud, con un diámetro interno de 2,5 a 3 mm, por medio de un tapón de goma. Inmediatamente antes de realizar el ensayo, colocar en este tubo una tira de papel de bromuro mercúrico (ver Indicadores y Papeles), engarzado con el extremo superior de la tira de manera que permanezca, aproximadamente, a 2 cm por encima del tapón de goma. Limpiar y secar el tubo cada vez que se emplee.

Solución estándar de arsénico - Emplear la Preparación estándar preparada según se indica en <540>. Límite de arsénico.

Solución muestra - Agregar 1 ml de ácido sulfúrico a 5 ml de una solución de la sustancia a ensayar (1 en 25) a menos que se indique otra cantidad. Omitir el agregado en el caso de ácidos inorgánicos. A menos que se indique de otro modo, agregar 10 ml de ácido sulfuroso. Evaporar el líquido en un vaso de precipitados, en un baño de vapor, hasta que esté exento de ácido sulfuroso y se haya reducido el volumen a aproximadamente 2 ml.

Diluir con agua a 5 ml para obtener la Solución muestra. Las sustancias sometidas a tratamientos especiales, según se indica en las especificaciones individuales del reactivo, pueden emplearse directamente como Solución muestra.

Mancha estándar - Transferir al generador 5 ml de ioduro de potasio (SR), 2,0 ml de Solución estándar de arsénico, 5 ml de cloruro de estaño (SR) y 28 ml de agua. Agregar 1,5 g de cinc granulado (en polvo) e insertar de inmediato el tapón que contiene el tubo de salida. Durante el período de ensayo, mantener el generador inmerso en agua a 25 C para moderar la reacción de tal manera que la mancha tome la forma de una banda distintiva para facilitar la comparación de intensidad de color. Una vez que la evolución de hidrógeno haya continuado durante 1 hora, retirar el papel de bromuro mercúrico para su comparación. Esta mancha representa 2 g de arsénico.

Procedimiento - Transferir al generador 5 ml de ioduro de potasio (SR) y 5 ml de la Solución muestra y agregar 5 ml de cloruro estannoso (SR). Colocar el aparato a temperatura ambiente durante un período de 10 minutos, a continuación agregar 25 ml de agua y 1,5 g de cinc granulado y proceder según se indica en Mancha estándar. Retirar el papel de bromuro mercúrico y comparar la mancha con la Mancha estándar: la mancha producida por el producto químico ensayado no excede la Mancha estándar en longitud o intensidad de color, indicando no más de 10 ppm de arsénico en la sustancia a ensayar. Dado que la luz, el calor y la humedad pueden hacer que la mancha se borre rápidamente, colocar los papeles en tubos limpios y secos y realizar las comparaciones rápidamente.

Interferencias - El Antimonio, si está presente en la sustancia de ensayo, produce una mancha gris. Los sulfitos, sulfuros, tiosulfatos y otros compuestos que liberan sulfuro de hidrógeno o dióxido de azufre cuando se tratan con ácido sulfúrico, se deben oxidar con ácido nítrico y luego reducirse con dióxido de azufre, según se indica en Solución muestra, antes de ser colocados en el aparato. Ciertos compuestos de azufre, así como la fosfina, producen una banda amarilla brillante en el papel. Si el material contiene compuestos azufrados, el algodón o la arena humedecidos con acetato de plomo se oscurecerán. En ese caso, repetir la operación, según se indica en Solución muestra, sobre una porción de Solución muestra recientemente preparada, y asegurar la completa eliminación del ácido sulfuroso. Cuando se ensayen hipofosfitos, asegurarse bien de que se oxide completamente la Solución muestra, de otro modo, la evolución de la fosfina puede dar lugar a una mancha amarilla que se puede confundir con el color amarillo anaranjado producido por la arsina. La mancha Producida por la fosfina puede diferenciarse de la producida por la arsina si se la humedece con hidróxido de amonio 6 N. Una mancha causada por arsina se torna oscura cuando es tratada, pero una mancha producida por fosfina no cambia de color.

CLORURO EN REACTIVOS

Solución estándar de cloruro - Disolver 165,0 mg de cloruro de sodio seco en agua para obtener 1 litro de solución. Esta solución contiene el equivalente de 0,10 mg de cloro (Cl) en cada ml. Procedimiento - Neutralizar una solución de la cantidad del reactivo indicada en el ensayo, en caso de que fuera alcalina, en 25 ml de agua o una solución preparada según se indica en el ensayo, con ácido nítrico, empleando papel de tornasol como indicador y agregar 3 ml adicionales de ácido nítrico Filtrar la solución, si fuera necesario, a través de un papel de filtro previamente lavado con agua, hasta que el papel esté exento de cloruro y agregar 1 ml de nitrato de plata (SR). Mezclar y dejar reposar durante 5 minutos al abrigo de la luz directa. Comparar la turbidez, si la hay, con la producida por un control realizado con cantidades iguales de los mismos reactivos, como si fuera el ensayo final y un volumen de Solución estándar de cloruro equivalente a la cantidad de cloruro (Cl) permitida por el ensayo. Ajustar las dos soluciones con agua al mismo volumen, antes de agregar el nitrato de plata (SR), y comparar las turbiedades.

Al ensayar sales de bario, neutralizar la solución que contiene el reactivo, si ésta fuera alcalina, con ácido nítrico y agregar sólo 3 gotas más de ácido nítrico. Realizar el resto del ensayo según se describió previamente.

Al ensayar sales que dan soluciones de color, disolver 2 g del reactivo en 25 ml de agua y agregar 3 ml (de ácido nítrico. Filtrar la solución, si fuera necesario, a través de un papel de filtro previamente lavado con agua y fraccionar el filtrado en dos porciones iguales. Tratar una porción con 1 ml de nitrato de plata (SR), dejar reposar durante 10 minutos y, si se produce turbidez, filtrar a través de un papel de filtro lavado hasta obtener un filtrado transparente y emplear el filtrado como blanco. Tratar la otra porción con 1 ml de nitrato de plata (SR), mezclar y dejar reposar durante 5 minutos al abrigo de la luz directa. Comparar la turbidez con la producida por el blanco, mediante el agregado de un volumen de Solución estándar (de cloruro equivalente a la cantidad de cloruro (Cl) permitido en el ensayo, ajustando ambas soluciones con agua al mismo volumen.

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION Y EMISION ATOMICA PARA REACTIVOS

Se requiere el empleo de la espectrofotometría de absorción y emisión atómica para determinar trazas de calcio, potasio, sodio y estroncio en algunas Especificaciones de reactivos. La aptitud de tales determinaciones depende del empleo de aparatos apropiados. El espectrofotómetro de absorción y emisión atómica más apropiado posee un fototubo sensible al rojo, un fototubo multiplicador, un monocromador, un control para regular el ancho de banda, un interruptor selector y un control de sensibilidad. Se pueden emplear otros tipos de espectrofotómetros, siempre que el analista haya demostrado que el aparato determinará exactamente la cantidad de impurezas admitidas en el reactivo que se va a ensayar.

Los procedimientos requieren una Solución muestra y una Solución controI. Para la Solución muestra, se disuelve una cantidad pesada de muestra y se diluye a un volumen determinado. Para la Solución control, se disuelve la misma cantidad de muestra, se agregan las cantidades límites de las presuntas impurezas y a continuación, se diluye la solución al mismo volumen determinado para la Solución muestra. El espectrofotómetro de absorción y emisión atómica se fija según se indica en los procedimientos generales y luego se ajusta para dar una lectura de emisión tan cercana al 100% de transmitancia como sea posible en la Solución control, a la longitud de onda especificada para la impureza específica. Sin alterar los parámetros del aparato, la emisión de la Solución muestra se lee a la misma longitud de onda y a la longitud de onda de fondo especificada. A continuación se emplea la lectura de fondo para corregir la emisión observada en la Solución muestra para la emisión, ocasionada por la muestra y el solvente. La muestra ensayada contiene menos del límite de impureza especificado, si la diferencia entre la emisión de fondo observada y la emisión de la Solución muestra es menor que la diferencia entre la emisión observada para la Solución control y la Solución muestra, a la longitud de onda designada para la impureza específica.

Calcio en reactivos

Solución estándar de calcio - Disolver 250 mg de carbonato de calcio en una mezcla de 20 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico diluido y, cuando la disolución se complete, diluir con agua a 1 litro. Esta solución contiene 0,10 mg de calcio (Ca) por ml.

Procedimiento - Emplear la Solución muestra y la Solución control preparadas según se indica en Procedimiento del ensayo individual.

Fijar el control de ancho de banda de un espectrofotómetro de absorción y emisión atómica apropiado a 0,03 mm y fijar el interruptor selector a 0,1. Ajustar el aparato para que produzca la máxima emisión con la Solución control en la línea de calcio de 422,7 nm y registrar la transmitancia. Sin cambiar ningún parámetro del aparato, registrar la transmitancia para la emisión de la Solución muestra a 422,7 nm. Cambiar el monocromador a la longitud de onda especificada en Procedimiento del ensayo individual, y registrar la transmitancia de fondo para la emisión de fondo de la Solución muestra: la diferencia entre las transmitancias de la Solución muestra a 422,7 nm y a la longitud de onda de fondo no es mayor que la diferencia entre las transmitancias observadas a 422,7 nm para la Solución muestra y la Solución control.

Potasio en reactivos

Solución estándar de potasio - Disolver 191 mg de cloruro de potasio en unos pocos ml de agua y diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción de esta solución con agua en una relación de 1 a 10 para obtener una concentración de 0,01 mg de potasio (K) por ml.

Procedimiento - Emplear la Solución muestra y la Solución control, preparadas según se indica en Procedimiento del ensayo individual. [NOTA: al ensayar sales de calcio, emplear un mechero de oxígeno hidrógeno.]

Fijar el control de ancho de banda de un espectrofotómetro de absorción y emisión atómica apropiado, equipado con un detector sensible al rojo, a 0,1 mm, a menos que se indique de otro modo, y fijar el interruptor selector a 0,1. Ajustar el aparato para que produzca la máxima emisión con la Solución control en la línea de potasio a 766,5 nm y registrar la transmitancia. Sin cambiar ningún parámetro del aparato, registrar la transmitancia para la emisión de la Solución muestra a 766,5 nm. Cambiar el monocromador a 750 nm, y registrar la transmitancia de fondo para la emisión de fondo de la Solución muestra: la diferencia entre las transmitancias de la Solución muestra a 766,5 y a 750 nm no es mayor que la diferencia entre las transmitancias observadas a 766,5 nm para la Solución muestra y la Solución control.

Sodio en reactivos

Solución estándar de sodio - Disolver 254 mg de cloruro de sodio en unos pocos ml de agua y diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción de esta solución con agua en una relación de 1 a 10 para obtener una concentración de 0,01 mg de sodio (Na) por ml.

Procedimiento - Emplear la Solución muestra y la Solución control preparadas según se indica en el Procedimiento del ensayo individual.

Fijar el control de ancho de banda de un espectrofotómetro de absorción y emisión atómica apropiado a 0,01 mm y fijar el interruptor selector a 0,1. Ajustar el aparato para que produzca la máxima emisión con la Solución control en la línea de sodio a 589 nm y registrar la transmitancia. Sin modificar ningún parámetro del aparato, registrar la transmitancia de la emisión de la Solución muestra a 589 nm. Cambiar el monocromador a 580 nm y registrar la transmitancia de fondo para la emisión de fondo de la Solución muestra: la diferencia entre las transmitancias para la Solución muestra a 589 y a 580 nm no es mayor que la diferencia entre las transmitancias observadas a 589 nm para la Solución muestra y la Solución control.

Estroncio en reactivos

Solución estándar de estroncio - Disolver 242 mg de nitrato de estroncio en unos pocos ml de agua, y diluir con agua a 1 litro. Diluir una porción de esta solución con agua en una relación de 1 a 10 para obtener una concentración de 0,01 mg de estroncio (Sr) por ml.

Procedimiento - Emplear la Solución muestra y la Solución control preparadas según se indica en Procedimiento del ensayo individual.

Fijar el control de ancho de banda de un espectrofotómetro de absorción y emisión atómica apropiado a 0,03 mm y fijar el interruptor selector a 0,1. Ajustar el aparato para dar la máxima emisión con la Solución control en la línea de estroncio a 460,7 nm y registrar la transmitancia. Sin modificar ningún parámetro del aparato, registrar la transmitancia para la emisión de la Solución muestra a 460,7 nm. Cambiar el monocromador a la longitud de onda especificada en Procedimiento del ensayo individual y registrar la transmitancia de fondo de la emisión de fondo de la Solución muestra: la diferencia entre las transmitancias para la Solución muestra a 460,7 nm y a la longitud de onda de fondo no es mayor que la diferencia entre las transmitancias observadas a 460,7 nm para la Solución muestra y la Solución control.

METALES PESADOS EN REACTIVOS

Solución estándar de plomo - Emplear Solución estándar de plomo (ver 590. Límite de metales pesados). Cada mililitro de esta solución contiene el equivalente a 0,01 mg de Pb. Procedimiento - A menos que se indique de otro modo, determinar el límite de metales pesados del siguiente modo:

a- Si el límite de metales pesados es 0,0005% - (5ppm), disolver 6,0 g de muestra en agua para obtener 42 ml.

b- Si el límite de metales pesados es 0,001 % (10ppm) o mayor, o en caso de solubilidad limitada, emplear 4 g, disolver en agua y llevar a 40 ml, calentando para disolver si fuera necesario.

Para la Solución control transferir 7 ml de la solución (a) a un tubo de comparación de color y agregar un volumen de Solución estándar de plomo equivalente a la cantidad de plomo admitida en 4 g del reactivo. Diluir con agua a 35 ml y agregar ácido acético diluido, o amoníaco (SR), hasta que el pH, determinado potenciométricamente, sea aproximadamente 3,5. Diluir con agua a 40 ml y mezclar. Transferir, los restantes 35 ml de la solución (a) a un tubo de comparación de color igual al empleado para la Solución control y agregar ácido acético diluido, o amoníaco (SR), hasta que el pH, determinado potenciométricamente, sea aproximadamente 3,5. Diluir con agua a 40 ml y mezclar. A continuación, agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR) a cada tubo, mezclar y comparar los colores observando hacia abajo a través del tubo de comparación de color contra una superficie blanca. El color en la Solución muestra no es más oscuro que el de la Solución control.

Si la solución del reactivo está preparada según se especifica en (b), emplear para la Solución control 10 ml de la solución y agregarle un volumen de Solución estándar de plomo equivalente a la cantidad de plomo admitida en 2 g del reactivo. Diluir los restantes 30 ml de solución (b) con agua a 35 ml y proceder según se indica en el párrafo anterior, comenzando desde donde dice "agregar ácido acético diluido, o amoníaco (SR)...".

Si el reactivo que se va a ensayar para detectar metales pesados es una sal de un ácido orgánico alifático, sustituir el ácido acético diluido especificado en el método anterior por ácido clorhídrico 1 N.

MATERIA INSOLUBLE EN REACTIVOS

Disolver la cantidad de reactivo especificada en el ensayo en 100 ml de agua, calentar a ebullición, a menos que se indique de otro modo, en un vaso de precipitados cubierto en un bario de vapor durante 1 hora. Filtrar la solución caliente a través de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina, previamente pesado. Lavar el vaso de precipitados y el filtro con agua caliente, secar a 105 C, enfriar en un desecador y pesar.

PERDIDA POR SECADO PARA REACTIVOS

Determinar según se indica en <680>. Pérdida por secado.

NITRATO EN REACTIVOS

Solución estándar de nitrato - Disolver 163 mg de nitrato de potasio en agua, agregar agua hasta obtener 100 ml. Diluir 10 ml de esta solución con agua a 1 litro, para obtener una solución que contenga el equivalente a 0,01 mg de NO3 por mililitro.

Solución de sulfato de brucina - Disolver 600 mg de sulfato de brucina en 600 ml de ácido sulfúrico diluido libre de nitrato (2 en 3), previamente enfriado a temperatura ambiente y diluir con el ácido a 1 litro.

[NOTA: preparar el ácido sulfúrico libre de nitratos agregando 4 partes de ácido sulfúrico a 1 parte de agua, calentando la solución hasta que se desprendan vapores densos de trióxido de azufre y enfriándola. Repetir la dilución y el calentamiento tres o cuatro veces.]

Solución muestra - Al peso de muestra especificado para el reactivo, disuelto en el volumen designado de agua, agregar Solución de sulfato de brucina hasta obtener 50 ml.

Solución control - Agregar el peso de muestra especificado para el reactivo, a un volumen de Solución estándar de nitrato equivalente al peso de nitrato (NO3) especificado para el reactivo y a continuación agregar Solución de sulfato de brucina hasta obtener 50 ml.

Solución blanco - Emplear 50 ml de Solución de sulfato de brucina.

Procedimiento - Calentar la Solución muestra, la Solución control y la Solución blanco en un baño de agua hirviendo durante 10 minutos, luego enfriar rápidamente en un baño de hielo a temperatura ambiente. Ajustar la lectura del aparato a cero, a 410 nm, con la Solución blanco.- Determinar la absorbancia de la Solución muestra, registrar el resultado y ajustar el aparato a cero con la Solución muestra. Determinar la absorbancia de la Solución control: la lectura de absorbancia para la Solución muestra no es mayor a la de la Solución control.

COMPUESTOS NITROGENADOS EN REACTIVOS

Procedimiento - A menos que se indique de otro modo, detectar compuestos nitrogenados de la siguiente manera: disolver la cantidad especificada de muestra en 60 ml de agua libre de amoníaco, en un matraz de Kjeldahl conectado a través de una trampa a un condensador, cuyo extremo se sumerge en 10 ml de ácido clorhídrico 0,1 N. Agregar 10 ml de solución de hidróxido de sodio (1 en 10) recientemente hervida al matraz de Kjeldahl y 500 mg de alambre de aluminio, cortado en piezas pequeñas, dejar reposar durante 1 hora, evitando la pérdida de amoníaco y la exposición al mismo. Destilar 35 ml y diluir el destilado con agua a 50 ml. Agregar 2 ml de solución de hidróxido de sodio recientemente hervida (1 en 10), mezclar, agregar 2 ml de iodomercuriato de potasio alcalino (SR) y mezclar nuevamente: el color producido no es más oscuro que el de una Solución control que contenga la cantidad agregada de N (como cloruro de amonio) especificada en Procedimiento del ensayo individual.

FOSFATO EN REACTIVOS

Solución estándar de fosfato - Disolver 143,3 mg de fosfato monobásico de potasio seco, KH2PO4, en agua para obtener 1 litro. Esta solución contiene el equivalente a 0,10 mg de fosfato (PO4) en cada mililitro.

Reactivo para fosfato A - Disolver 5 g de molibdato de amonio en ácido sulfúrico 1 N para obtener 100 ml.

Reactivo para fosfato B - Disolver 200 mg de p-metilaminofenol sulfato en 100 ml de agua y agregar 20 g de bisulfito de sodio. Almacenar este reactivo en botellas totalmente llenas, tapadas perfectamente y emplear dentro del mes de su preparación.

Procedimiento - [NOTA: los ensayos con la Solución muestra y la Solución control se hacen en tubos de comparación.] Disolver la cantidad del reactivo especificado en el ensayo o el residuo obtenido después del tratamiento prescrito, en 20 ml de agua, calentando, si fuera necesario. Agregar 2,5 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 7) y diluir con agua a 25ml. [NOTA: si se prefiere, la muestra o el residuo pueden disolverse en 25 ml de ácido sulfúrico aproximadamente 0,5 N.] Luego agregar 1 ml de Reactivo para fosfato A y 1 ml de Reactivo para fosfato B, mezclar y dejar reposar a temperatura ambiente durante 2 horas. Comparar el color azul producido con el de una Solución control preparada con iguales cantidades de los mismos reactivos que el ensayo con la Solución muestra y un volumen de Solución estándar de fosfato equivalente a la cantidad de fosfato (PO4) establecida en las especificaciones del reactivo.

RESIDUO DE IGNICION EN REACTIVOS

Procedimiento - A menos que se indique de otro modo, determinar el residuo de ignición de la siguiente forma: pesar exactamente entre 1 y 2 g de la sustancia a ensayar en un crisol apropiado, el cual previamente se ha sometido a ignición, enfriado y pesado. Someter a ignición la sustancia, suave y lentamente al principio y luego a una velocidad mayor, hasta que se carbonice totalmente, si la sustancia es orgánica, o hasta que se volatilice completamente, si la sustancia es inorgánica. Si se especifica el empleo de ácido sulfúrico, enfriar el crisol, agregar la cantidad especificada de ácido e incinerar el crisol suavemente hasta que no se desprendan más gases. Luego someter a ignición el crisol a 800 25 C, enfriar en un desecador apropiado y pesar. Si no se especifica el empleo de ácido sulfúrico, el crisol no necesita enfriarse pero se puede someter a ignición directamente a 800 25 C una vez que se haya carbonizado o volatilizado por completo. Continuar la ignición hasta peso distante, a menos que se especifique de otro modo.

Realizar la ignición una campana extractora bien ventilada, pero proteger de las corrientes de aire y efectuar la combustión completa del carbono a la menor temperatura posible. Se puede emplear una mufla pero su empleo se recomienda para la ignición final a 800 25 C.

SULFATO EN REACTIVOS

Solución estándar de sulfato - Disolver 181,4 mg de sulfato de potasio, previamente secado a 105 C durante 2 horas, en agua para obtener 1 litro. Esta solución contiene el equivalente a 0,10 mg de sulfato (SO4) por mililitro.

Procedimiento -

METODO I - Neutralizar una solución de la cantidad del reactivo o residuo indicado en el ensayo en 25 ml de agua, si fuera necesario, o una solución preparada según se indica en el ensayo, con ácido clorhídrico o con amoníaco (SR), empleando papel de tornasol como indicador. Agregar 1 ml de ácido clorhídrico 1 N. Filtrar la solución, si fuera necesario, a través de un papel de filtro previamente lavado con agua y agregar 2 ml de cloruro de bario (SR). Mezclar, dejar reposar durante 10 minutos y comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida por una Solución control que contiene las mismas cantidades de los mismos reactivos empleados en el ensayo y una cantidad de Solución estándar de sulfato, equivalente a la cantidad de sulfato (SO4) permitida por el ensayo. Ajustar las dos soluciones con agua al mismo volumen antes de agregar el cloruro de bario (SR).

METODO II - Calentar a ebullición la solución preparada según se indica en Procedimiento del ensayo individual o el filtrado designado en Procedimiento. Agregar 5 ml de cloruro de bario (SR). A continuación digerir la solución en un baño de vapor durante 2 horas y dejar reposar de la noche a la mañana. Si se forma precipitado, filtrar la solución a través de papel de filtro, lavar el residuo con agua caliente, y transferir el papel de filtro que contiene el residuo a un crisol previamente pesado. Carbonizar el papel de filtro, sin quemarlo, y someter a ignición el crisol y su contenido hasta peso constante. Realizar una determinación con un blanco y restar el peso del residuo obtenido para éste del obtenido en la determinación de la muestra para obtener el peso de sulfato de la muestra.